甲醇中氯霉素溶液标准物质
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL
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食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和氯霉素类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法
2. 乙腈提取目标物
3. 正己烷去脂净化
4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析：
- 色谱柱：C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
- 流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
- 监测离子对：m/z 321→152(定量), 321→257(定性)
2. 添加浓度要求：
- 低浓度：0.5倍LOQ(0.05-0.15μg/kg)
- 中浓度：2倍LOQ(0.2-0.6μg/kg)
- 高浓度：10倍LOQ(1.0-3.0μg/kg)
3. 回收率范围：70%-120%
4. 每20个样品需插入1个质控样
1. 均质样品后准确称取2.0±0.02g
2. 加入酶解液(pH5.0醋酸盐缓冲液+β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶)
3. 37℃水浴振荡酶解12小时
4. 乙腈提取两次，合并提取液
净化：
1. -20℃冷冻除脂1小时
2. 取上清液氮吹至近干
3. 甲醇-水(1:4,V/V)复溶
4. 0.22μm滤膜过滤待测
标准曲线制备：
使用甲醇中氯霉素溶液标准物质配制5点系列浓度工作液(含LOQ~100μg/kg)
2. 质谱分析需监测特征离子对比例(321→152/321→257)，相对丰度偏差≤20%
3. 当检出浓度＞10μg/kg时，需用甲醇-水(1:1,V/V)稀释后复测
4. 标准物质开封后需-18℃避光保存，使用前恢复至室温并混匀
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