甲醇中氯霉素溶液标准物质_单标_无机类_标准物质_萘析商城

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甲醇中氯霉素溶液标准物质

NCS1602906-100A

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1.2ml

钢研纳克

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甲醇中氯霉素溶液标准物质
GBW(E)084256 | 1000μg/mL

甲醇中氯霉素溶液标准物质介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 31658.17-2021
食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和氯霉素类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法

适用范围

适用于猪、牛、羊肌肉和肝脏，鸡肌肉和肝脏，鱼、虾等水产品中氯霉素残留量的定量检测。明确要求使用甲醇中氯霉素溶液标准物质建立校准曲线。

核心检测方法

1. 试样经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解
2. 乙腈提取目标物
3. 正己烷去脂净化
4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析：
  - 色谱柱：C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
  - 流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
  - 监测离子对：m/z 321→152(定量), 321→257(定性)

检出限与定量限

基质类型	检出限(LOD)	定量限(LOQ)
肌肉组织	0.05 μg/kg	0.1 μg/kg
肝脏/水产品	0.1 μg/kg	0.3 μg/kg

质控样品要求

1. 每批次检测需包含空白基质对照
2. 添加浓度要求：
  - 低浓度：0.5倍LOQ(0.05-0.15μg/kg)
  - 中浓度：2倍LOQ(0.2-0.6μg/kg)
  - 高浓度：10倍LOQ(1.0-3.0μg/kg)
3. 回收率范围：70%-120%
4. 每20个样品需插入1个质控样

关键实验步骤

样品前处理：
1. 均质样品后准确称取2.0±0.02g
2. 加入酶解液(pH5.0醋酸盐缓冲液+β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶)
3. 37℃水浴振荡酶解12小时
4. 乙腈提取两次，合并提取液

净化：
1. -20℃冷冻除脂1小时
2. 取上清液氮吹至近干
3. 甲醇-水(1:4,V/V)复溶
4. 0.22μm滤膜过滤待测

标准曲线制备：
使用甲醇中氯霉素溶液标准物质配制5点系列浓度工作液(含LOQ~100μg/kg)

特别说明

1. 氯霉素在碱性条件下易降解，全程需控制pH≤7.0
2. 质谱分析需监测特征离子对比例(321→152/321→257)，相对丰度偏差≤20%
3. 当检出浓度＞10μg/kg时，需用甲醇-水(1:1,V/V)稀释后复测
4. 标准物质开封后需-18℃避光保存，使用前恢复至室温并混匀

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