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甲醇中28种VOC混标_
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甲醇中28种VOC混标

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甲醇中28种VOC混标介绍:

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《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》解读
标准名称及标准号
HJ 644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》
适用范围
适用于环境空气和室内空气中35种挥发性有机物的测定,包括苯系物、氯代烃、氟利昂等化合物。目标化合物分子量范围40~280 amu,沸点80~260℃。
核心检测方法
1. 吸附管采样:使用Tenax TA等吸附剂采集空气样品
2. 热脱附:300~350℃高温解吸目标化合物
3. 冷阱聚焦:-30℃低温富集目标物
4. 气相色谱分离:DB-624等极性色谱柱程序升温分离
5. 质谱检测:全扫描(SCAN)或选择离子监测(SIM)模式
检出限与定量限
当采样体积为10L时:
• 方法检出限(MDL):0.1~0.5 μg/m³
• 定量下限(LOQ):0.3~1.5 μg/m³
• 实际检出限需通过空白加标实验确定
质控样品要求
1. 实验室空白:每批样品≤20个时至少1个
2. 运输空白:每批样品≥1个
3. 平行样:每批样品≥10%比例
4. 标准曲线:至少5个浓度点,相关系数R²≥0.995
5. 连续校准:每12小时分析一次校准曲线中间点
关键实验步骤
1. 吸附管活化:老化温度≥320℃,载气流速≥40mL/min
2. 标准曲线制备:用甲醇中28种VOC混标配制5个浓度梯度
3. 样品采集:流量50~200mL/min,采样时间20~60min
4. 热脱附条件:脱附温度300℃,脱附时间10min
5. 色谱条件:初始温度40℃保持5min,以8℃/min升至220℃
6. 质谱条件:离子源温度230℃,电子轰击能量70eV
特别说明
1. 甲醇中VOC混标需-18℃避光保存,使用前恢复至室温
2. 采样前后吸附管需用密封帽封闭两端
3. 高湿度环境(RH>80%)需在吸附管前加装干燥管
4. 每批样品需带测实验室空白和现场空白
5. 化合物定性需同时满足保留时间偏差≤0.5min和特征离子丰度比偏差≤30%
《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》解读
标准名称及标准号
HJ 734-2014《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》
适用范围
适用于固定污染源废气中24种挥发性有机物的测定,包括丙烯腈、氯乙烯、1,3-丁二烯等工业常见VOCs,浓度范围0.5~100 mg/m³。
核心检测方法
1. 等速采样:烟道内气体流速≥5m/s时采用
2. 吸附管采样:Carbopack C等复合吸附剂
3. 热脱附:二次脱附设计(一级脱附温度330℃)
4. 气相色谱分离:DB-1等非极性色谱柱
5. 质谱检测:选择离子监测(SIM)模式为主
检出限与定量限
当采样体积为10L时:
• 方法检出限(MDL):0.02~0.50 mg/m³
• 定量下限(LOQ):0.05~1.50 mg/m³
• 实际检出限需根据采样体积换算
质控样品要求
1. 全程序空白:每批样品≥1个
2. 平行样:≥10%采样频次
3. 加标回收:每20个样品做1次加标回收
4. 标准曲线:初始校准后需进行验证(偏差≤20%)
5. 内标控制:氘代甲苯等内标物回收率70~130%
关键实验步骤
1. 废气采样:采样前进行等速跟踪率调节(≥90%)
2. 标准系列制备:用甲醇中VOC混标配制动态气体标准
3. 吸附管预处理:老化后立即密封保存
4. 热脱附条件:传输线温度150℃,冷阱低温-30℃
5. 色谱条件:柱流量1.0 mL/min,分流比10:1
6. 质谱扫描:溶剂延迟时间根据目标物设定
特别说明
1. 高浓度样品需串联两支吸附管,后管浓度≤前管10%
2. 采样时吸附管需垂直放置并避光
3. 含颗粒物废气需加装玻璃纤维滤膜
4. 甲醇中VOC混标需每周核查标准曲线响应变化
5. 当相对湿度>60%时,需减少采样体积防止穿透

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