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9种混合标准溶液-硅硫钛钼钯锡锑钨铼Si,S,Ti,Mo,Pd,Sn,Sb,W,Re/介质:20%HCl+2%HF介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

GB/T 14506.30-2010 硅酸盐岩石化学分析方法
适用范围 适用于硅酸盐岩石中硅、硫、钛、钼、钯、锡、锑、钨、铼等44种元素的测定,使用介质为含氢氟酸的混合酸体系
核心检测方法 密闭酸消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),采用HF+HClO₄+HNO₃混合酸体系消解样品
检出限与定量限 Si: 0.01μg/g | S: 0.05μg/g | Ti: 0.002μg/g
Mo: 0.001μg/g | Pd: 0.0005μg/g | Sn: 0.003μg/g
Sb: 0.002μg/g | W: 0.001μg/g | Re: 0.0001μg/g
质控样品要求 1. 每批次需带国家一级标准物质(如GBW07105)
2. 平行样数量≥10%
3. 全程空白每10个样品1个
4. 标准曲线相关系数R²≥0.999
关键实验步骤 1. 精确称取0.1000g样品于聚四氟乙烯消解罐
2. 加入3mL HF+2mL HCl+1mL HNO₃
3. 180℃密闭消解6小时
4. 赶酸至近干后用20%HCl+2%HF定容
5. ICP-MS测定前需用内标液(¹⁵³In+¹⁸⁵Re)在线校正
特别说明 1. HF具有强腐蚀性,需在通风橱中操作
2. 含钨、钼样品需添加磷酸防止水解
3. 硅的测定需控制酸度防止聚合
4. 钯元素需采用冷等离子体模式消除干扰
GB/T 20127-2006 钢铁及合金 痕量元素测定
适用范围 适用于钢铁及合金材料中钛、钼、锡、锑、钨等痕量元素的测定,消解介质含HF处理硅化物
核心检测方法 微波消解-ICP-MS法,采用HNO₃+HF混合酸体系溶解金属基体
检出限与定量限 Ti: 0.05μg/g | Mo: 0.02μg/g | Sn: 0.01μg/g
Sb: 0.005μg/g | W: 0.03μg/g | 定量限为检出限3倍
质控样品要求 1. 使用NIST SRM 361-365系列标准物质
2. 加标回收率控制在85%-115%
3. 每批做方法空白和实验室控制样
4. 仪器稳定性检查每2小时1次
关键实验步骤 1. 样品加工至粒度<0.1mm
2. 称取0.2000g样品加入8mL王水+2mL HF
3. 微波消解程序:180℃/20min+220℃/15min
4. 冷却后用20%HCl+2%HF稀释定容
5. ICP-MS采用碰撞池技术消除多原子离子干扰
特别说明 1. 高合金钢需延长消解时间至40min
2. 含钨样品需添加酒石酸防止沉淀
3. 锡元素需采用氢化物发生模式提高灵敏度
4. 需监控⁴⁰Ar³⁵Cl对⁷⁵As的干扰
水质 金属元素的测定
适用范围 适用于地表水、地下水及废水中可溶性金属元素测定,含HF介质处理含硅样品
核心检测方法 ICP-MS直接分析法,含硅样品需经0.45μm滤膜过滤后酸化保存
检出限与定量限 Mo: 0.08μg/L | Sn: 0.25μg/L | Sb: 0.05μg/L
W: 0.15μg/L | Re: 0.01μg/L | 定量下限为4倍检出限
质控样品要求 1. 每批带空白和基体加标样
2. 使用NIST 1643e标准水样验证
3. 内标回收率需在90%-110%
4. 每24小时校正质量轴和灵敏度
关键实验步骤 1. 水样现场添加HCl至pH<2
2. 含硅样品添加HF至终浓度2%
3. 超声处理30min后静置4小时
4. 直接进样分析,内标法校正
5. 高盐样品需采用稀释或在线内标校正
特别说明 1. 含HF样品需使用耐氢氟酸雾化器
2. 硫元素需采用氧气反应模式消除干扰
3. 地表水需注意⁴⁰Ca¹⁶O对⁵⁶Fe的干扰
4. 废水样品需进行基体匹配

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!