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乙腈中环丙氨嗪溶液_
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乙腈中环丙氨嗪溶液

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乙腈中环丙氨嗪溶液介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪和环丙氨嗪代谢物三聚氰胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

适用范围

本标准适用于猪、牛、羊肌肉组织,猪肝、牛肝、羊肝,牛奶,鸡蛋等动物性食品中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留量的检测。乙腈中环丙氨嗪溶液作为标准工作液用于仪器校准和定量分析。

核心检测方法

1. 提取:试样经乙腈-水溶液提取,离心后取上清液
2. 净化:通过MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱
3. 仪器分析:液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
4. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
5. 质谱监测:环丙氨嗪m/z 166>85/109;三聚氰胺m/z 127>85/68

检出限与定量限

环丙氨嗪:检出限(LOD) 2.0 μg/kg,定量限(LOQ) 5.0 μg/kg
三聚氰胺:检出限(LOD) 5.0 μg/kg,定量限(LOQ) 10.0 μg/kg
(注:不同基质样品需根据标准附录验证实际定量限)

质控样品要求

1. 每批样品需同步进行空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度选择:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 回收率范围:环丙氨嗪80%-110%,三聚氰胺70%-110%
4. 每20个样品插入1个质控样,RSD≤15%

关键实验步骤

样品前处理
1. 均质后的样品5.0g加入15mL乙腈-水(8:2)溶液
2. 涡旋振荡10min,8000r/min离心5min
3. 取上清液过MCX固相萃取柱,5mL甲醇活化
4. 5%氨水甲醇溶液洗脱,45℃氮吹至干
5. 乙腈复溶后过0.22μm滤膜待测

特别说明

1. 环丙氨嗪在生物体内代谢为三聚氰胺,必须同步检测两种物质
2. 乙腈中环丙氨嗪标准溶液需-18℃避光保存,使用前恢复至室温
3. 避免使用玻璃容器,防止目标物吸附导致回收率降低
4. 牛奶样品需额外进行酶解处理(β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶)
5. 方法验证要求:首次使用需进行基质效应、精密度和准确度验证

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!