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甲醇中对硫磷溶液_
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甲醇中对硫磷溶液

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国家标准详细解读
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于植物源性食品(蔬菜、水果、谷物等)中对硫磷等208种有机磷类、拟除虫菊酯类农药残留的检测。甲醇中对硫磷溶液可作为标准储备液用于仪器校准和质量控制
核心检测方法 1. 样品经乙腈提取
2. 采用分散固相萃取(QuEChERS)净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析
4. 选择离子监测模式(SIM)进行定性和定量
检出限与定量限 1. 对硫磷检出限(LOD):0.005 mg/kg
2. 对硫磷定量限(LOQ):0.01 mg/kg
3. 定量限要求信噪比(S/N)≥10
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白基质加标样品
2. 加标回收率范围:70%-120%
3. 相对标准偏差(RSD)≤15%
4. 每20个样品需插入质控样
关键实验步骤 1. 准确移取甲醇中对硫磷标准溶液,梯度稀释制备工作曲线
2. 样品粉碎后加入乙腈振荡提取15min
3. 提取液经PSA和C18吸附剂净化
4. 氮吹浓缩至近干,丙酮定容
5. GC-MS分析:进样口温度260℃,色谱柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
6. 对硫磷特征离子(m/z):291(定量离子),109,97
特别说明 1. 甲醇中对硫磷溶液需-18℃避光保存,有效期6个月
2. 实验过程需在通风橱操作,对硫磷为剧毒物质
3. 注意基质效应影响,需采用基质匹配标准曲线
4. 当检测值接近限量时,需用不同离子比例复核
5. 仪器调谐需符合EPA标准要求

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