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猪肉粉中地塞米松分析质控样品(2年,-20℃)_
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猪肉粉中地塞米松分析质控样品(2年,-20℃)

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猪肉粉中地塞米松分析质控样品(2年,-20℃)介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 31658.7-2021 食品安全国家标准 动物性食品中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

适用范围

适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪等组织及牛奶、鸡蛋中地塞米松残留量的检测。猪肉粉质控样品属于肌肉组织衍生基质,完全适用本标准。

核心检测方法

1. 前处理:试样经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化
2. 仪器分析:液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
3. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm),0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱
4. 质谱条件:电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)扫描

检出限与定量限

检出限(LOD):0.3 μg/kg
定量限(LOQ):1.0 μg/kg
注:针对猪肉基质,需通过添加回收试验确认实际定量能力

质控样品要求

1. 基质匹配:必须使用猪肉基质质控样
2. 浓度水平:应包含定量限(1.0μg/kg)、法规限(0.75μg/kg)和超标浓度
3. 稳定性:-20℃冷冻保存,开封后需密封避光
4. 使用频率:每批样品需同时处理阴性基质空白和加标质控样

关键实验步骤

1. 提取:准确称取2.0g试样,加乙酸乙酯涡旋振荡提取
2. 净化:HLB柱依次用甲醇、水活化,上样后水淋洗,甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈-0.1%甲酸水复溶
4. 上机分析:进样量5μL,保留时间约6.2min
5. 定性定量:以特征离子对(m/z 391.2>355.2, 391.2>337.2)进行确认

特别说明

1. 质控样品解冻后需充分混匀,避免分层导致的浓度不均
2. 地塞米松见光易分解,实验过程需避光操作
3. 注意区分地塞米松与结构类似物(如倍他米松)的分离度
4. 每批次需满足质控样回收率70%-120%的要求
5. 当检测值接近定量限时,需通过离子丰度比复核确认

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!