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甲醇中诺氟沙星-D5溶液_
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甲醇中诺氟沙星-D5溶液

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甲醇中诺氟沙星-D5溶液介绍:

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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 31658.17-2021
适用范围 适用于猪、牛、羊肌肉和肝脏,鸡肌肉和肝脏,鱼虾等水产品中诺氟沙星等16种喹诺酮类药物残留的定量检测,明确要求使用同位素内标法(如诺氟沙星-D5)进行准确定量
核心检测方法 1. 样品经酸化乙腈提取
2. 通过正己烷脱脂净化
3. 同位素内标法(诺氟沙星-D5)定量
4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
5. 多反应监测(MRM)模式采集数据
检出限与定量限 诺氟沙星:
- 检出限(LOD):0.3 μg/kg
- 定量限(LOQ):1.0 μg/kg
(其他喹诺酮类药物定量限范围为0.5-2.0 μg/kg)
质控样品要求 1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度应覆盖定量限至最高残留限量的水平
3. 回收率范围:70%-120%
4. 同位素内标回收率:60%-130%
5. 每20个样品至少设置1个质控点
关键实验步骤 使用诺氟沙星-D5的关键步骤:
1. 样品前处理前添加内标:准确加入50μL甲醇中诺氟沙星-D5溶液(100ng/mL)
2. 提取:加入含0.2%甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡
3. 净化:提取液经-20℃冷冻除脂后,取上清液氮吹浓缩
4. 复溶:用初始流动相定容,过0.22μm滤膜
5. 仪器分析:C18色谱柱分离,质谱采用ESI+模式检测
特别说明 - 诺氟沙星-D5作为内标物需在样品提取前加入,补偿前处理损失
- 内标溶液需与待测物同步进行前处理操作
- 内标法定量计算公式:C=(A/A内标)×(C内标/C)×f
- 不同基质需进行专属性和基质效应验证
- 标准溶液需现配现用,避光保存

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