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植物油中缩水甘油酯分析质控样品_
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植物油中缩水甘油酯分析质控样品

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植物油中缩水甘油酯分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定
标准名称及标准号 GB 5009.191-2016《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》
第三法直接检测缩水甘油酯
适用范围 适用于植物油、婴幼儿配方食品等样品中缩水甘油酯(GEs)含量的测定,特别针对精炼植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯的检测
核心检测方法 同位素稀释-气相色谱质谱联用法(ID-GC/MS)
1. 样品经正己烷溶解后,用甲醇钠溶液进行酯交换反应
2. 反应产物经硅藻土固相萃取柱净化
3. 七氟丁酰基咪唑衍生化处理
4. GC-MS/MS选择反应监测模式(SRM)定量分析
检出限与定量限 缩水甘油酯检出限(LOD):0.005 mg/kg(以缩水甘油计)
缩水甘油酯定量限(LOQ):0.015 mg/kg(以缩水甘油计)
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白基质对照
2. 每20个样品插入1个质控样(加标回收样)
3. 加标浓度建议:0.02、0.05、0.20 mg/kg三梯度
4. 回收率控制范围:80%-120%
5. 同位素内标回收率要求:60%-120%
关键实验步骤 1. 酯交换反应:准确称量0.2g样品,加入氘代同位素内标,0.5 mol/L甲醇钠溶液,40℃反应90分钟
2. 固相萃取净化:反应液转移至Extrelut NT20柱,静置20分钟后用正己烷-乙醚(9:1)洗脱
3. 衍生化:收集液氮吹浓缩后,加入七氟丁酰基咪唑衍生剂,70℃反应30分钟
4. 仪器分析:GC-MS/MS条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度250℃,多反应监测模式(MRM)
特别说明 1. 实验全过程需避光操作(缩水甘油酯见光易分解)
2. 需使用氘代d5-缩水甘油酯作为内标校正基质效应
3. 当植物油酸价>2 mg KOH/g时需增加净化步骤
4. 方法验证需满足:标准曲线相关系数R²≥0.995
5. 实验室环境温度需控制在20-25℃(温度影响衍生效率)

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