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饲料中总汞分析质控样品_
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饲料中总汞分析质控样品

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GB 13081-2017 饲料中汞的测定
标准名称及标准号 GB 13081-2017《饲料中汞的测定》
强制性地规定了饲料中总汞的检测方法
适用范围 适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料中总汞的测定
最低检测浓度0.003mg/kg
核心检测方法 原子荧光光谱法(AFS)
1. 原理:试样经酸消解后,汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞
2. 汞原子在原子化器中受激发射出特征荧光
3. 荧光强度与汞含量成正比
检出限与定量限 检出限:0.003 mg/kg
定量限:0.01 mg/kg
当样品含量<0.1mg/kg时,平行样相对偏差应≤20%
质控样品要求 1. 每批次样品需同步检测质控样和空白对照
2. 质控样需满足:
  - 基质与待测样品一致
  - 汞含量在检测浓度范围内
  - 有可溯源的证书
3. 加标回收率需控制在80%-120%
4. 平行样相对偏差≤10%
关键实验步骤 样品前处理
1. 称样:精确称取1-5g样品(精确至0.001g)
2. 消解:硝酸-高氯酸(4+1)混合酸20mL,150℃消解至透明
3. 定容:冷却后转移至25mL容量瓶,超纯水定容

仪器分析
1. 还原剂:0.5%硼氢化钾溶液(含0.2%NaOH)
2. 载流液:5%盐酸溶液
3. 仪器条件:负高压300V,原子化器高度8mm
4. 标准曲线范围:0-5.0μg/L
特别说明 1. 所有玻璃器皿需经10%硝酸浸泡过夜
2. 消解过程需在通风橱中进行,防止高氯酸爆炸
3. 汞标准溶液需现配现用
4. 当样品中硒含量>3mg/kg时需进行干扰校正
5. 检测结果以两次平行测定算术平均值报告
饲料中汞的测定
适用范围 补充规定冷原子吸收法测定饲料中汞
适用于各类饲料原料、配合饲料及添加剂

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