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大米粉中镉分析质控样品 (2年,2~8℃)_
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大米粉中镉分析质控样品 (2年,2~8℃)

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大米粉中镉分析质控样品 (2年,2~8℃)介绍:


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食品安全国家标准 食品中镉的测定
适用范围 适用于大米粉等谷物制品中镉含量的测定,包含石墨炉原子吸收光谱法(第一法)和电感耦合等离子体质谱法(第二法)
核心检测方法
石墨炉原子吸收法 样品经微波消解后,使用基体改进剂,通过石墨炉原子化,在228.8nm波长测定镉特征谱线吸光度
ICP-MS法 样品消解液经雾化进入等离子体,测定镉同位素(m/z 111,112,114)质谱信号强度,采用内标法校正
检出限与定量限
石墨炉法 检出限0.002mg/kg,定量限0.005mg/kg(以称样量0.5g定容至25ml计)
ICP-MS法 检出限0.001mg/kg,定量限0.003mg/kg
质控样品要求
类型要求 必须使用有证基质质控样(如大米粉CRM),镉含量接近实际样品浓度
存储条件 避光保存于2~8℃,开封后需密封并标注开封日期
使用频率 每批次样品至少插入2个质控样,结果应在证书给定不确定度范围内
关键实验步骤
样品前处理 1. 准确称取0.5g大米粉质控样
2. 加入6ml硝酸进行微波消解(程序:120℃/5min→180℃/15min)
3. 消解液赶酸后定容至25ml
仪器分析 石墨炉程序:干燥(85-120℃)→灰化(400-600℃)→原子化(1500-2000℃) 使用磷酸二氢铵作为基体改进剂
特别说明
干扰消除 大米基质中需注意氯化物干扰,灰化阶段通氩气可减少背景吸收
方法验证 首次使用质控样需进行重现性验证(n≥6),RSD应≤10%
标准物质有效性 开封后冷藏保存有效期通常为3个月,超过证书有效期需重新验收

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