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标准物质/Re铼标准溶液

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标准物质/Re铼标准溶液介绍:

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编号浓度值
NCS1453153100μg/L

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GB/T 20127-2006《钢铁及合金 痕量元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》
标准名称及标准号 GB/T 20127-2006《钢铁及合金 痕量元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》
适用范围 适用于钢铁及合金中铼(Re)等22种痕量元素的测定,测量范围:0.0005%~0.01%(质量分数),需使用铼标准溶液建立校准曲线
核心检测方法 1. 样品经酸消解后制成溶液
2. 使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测
3. 以铼标准溶液建立校准曲线定量分析
4. 采用内标法(常用铑、铟等)校正基体效应
检出限与定量限 铼元素检出限(LOD):0.02 μg/g
定量限(LOQ):0.05 μg/g
(需使用空白溶液连续测定11次标准偏差计算)
质控样品要求 1. 每批样品需带标准物质(CRM)或加标回收样
2. 校准曲线相关系数R²≥0.999
3. 内标元素回收率85%-115%
4. 平行样相对偏差≤10%(0.001%含量水平)
关键实验步骤 1. 准确称取0.1g样品,用王水消解
2. 定容至100mL容量瓶(1%硝酸介质)
3. 配制铼标准曲线(0, 0.5, 2, 5, 10 μg/L)
4. ICP-MS仪器优化:确保Re灵敏度>5000 cps/(μg/L)
5. 监测同位素Re-187(丰度62.6%)
特别说明 1. 铼标准溶液需用国家一级标准物质(GBW)
2. 注意ArO⁺(质量数187)对Re-187的干扰
3. 高钨/钼样品需氢氟酸除干扰
4. 标准溶液有效期:开封后3个月(4℃避光)
5. 实验用水需≥18.2 MΩ·cm超纯水
《标准样品工作导则(3) 标准样品 定值的一般原则和统计方法》
标准名称及标准号 GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3) 标准样品 定值的一般原则和统计方法》
适用范围 规定铼标准溶液等有证标准物质(CRM)的定值技术要求,包括均匀性检验、稳定性评估和定值数据处理方法
核心定值要求 1. 需≥8家实验室协同定值
2. 定值方法必须通过方法确认
3. 采用格拉布斯(Grubbs)检验剔除离群值
4. 扩展不确定度(U)包含因子k=2
均匀性检验 1. 抽样数量:对于批次≤500,抽样数≥15
2. F检验法:样品间方差与样品内方差比≤F临界值
3. 铼溶液需检查不同分装单元浓度差异
稳定性监控 1. 长期稳定性:t检验法(0-12月数据对比)
2. 铼溶液有效期通常12-24个月
3. 贮存条件:10-30℃避光,避免酸度变化

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