碘滴定溶液(药典)
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标样所 亚硝酸盐(以氮计) 水质标样(GB/T27025)
GSB 07-3165-2014 | -
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标准物质/Re铼标准溶液
NCS1876703 | 5000μg/mL
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标准物质/硝酸盐标准溶液
NCS1876688 | 1ug/mL
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标准物质/C3H4O42- 丙二酸盐离子标准溶液
NCS142200 | 1000μg/mL
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标准物质/乙二胺-盐酸缓冲溶液
NCS1876677 | pH6.7~pH7.0



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GB 5009.34-2016
• 蜜饯、干果等加工食品
• 淀粉制品(粉丝、粉条等)
• 葡萄酒及其他酒类
• 调味品(白砂糖、冰糖等)
1. 样品经酸化蒸馏释放二氧化硫
2. 用乙酸铅溶液吸收蒸馏气体
3. 加入盐酸酸化后,以淀粉为指示剂
4. 用碘滴定溶液(0.01 mol/L)滴定至蓝色终点
• 定量限(LOQ):3.0 mg/kg
(当测定值<LOQ时需备注"未检出")
1. 空白试验:全程不加样品
2. 加标回收:添加已知浓度亚硫酸盐标准品
3. 平行样:≥2个平行样品
• 回收率要求:85%-110%
• 平行样相对偏差:≤10%
• 样品需粉碎至粒径≤2 mm
• 蒸馏时间精确控制25±1 min
滴定操作:
• 碘滴定溶液需按药典要求标定(中国药典2020版四部)
• 滴定速度:初始快速,近终点时逐滴加入
• 终点判定:30秒内不褪色的稳定蓝色
• 需避光保存于棕色瓶
• 使用前需重新标定(有效期1个月)
2. 干扰消除:
• 含醛基样品(如蜂蜜)需改用第四法(离子色谱法)
• 高蛋白样品需增加消泡剂
3. 安全警示:
• 蒸馏装置需密封防泄漏
• 实验需在通风橱中进行
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