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标准物质/9种混合标准溶液-硅硫钛钼钯锡锑钨铼Si,S,Ti,Mo,Pd,Sn,Sb,W,Re/介质;10%HCl+2%HF介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国标解读:GB/T 14506.30-2010
标准名称及标准号 GB/T 14506.30-2010
硅酸盐岩石化学分析方法 第30部分:44个元素量测定
适用范围 适用于硅酸盐岩石中硅(Si)、钛(Ti)、钼(Mo)、锡(Sn)、锑(Sb)、钨(W)等44种元素的测定
检测介质要求:含氢氟酸(HF)体系的酸性介质(与用户10%HCl+2%HF介质匹配)
覆盖用户9种元素中的6种(Si,Ti,Mo,Sn,Sb,W)
核心检测方法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
1. 样品经HF+HNO₃+HClO₄全消解处理
2. 使用混合标准溶液建立校准曲线
3. 采用内标法(Re或Rh)校正基体效应和仪器漂移
4. 硫(S)元素需采用碰撞反应池技术消除干扰
检出限与定量限
元素 检出限(μg/g) 定量限(μg/g)
Si 5.0 16.5
Ti 0.05 0.17
Mo/Sn/Sb/W 0.01-0.03 0.03-0.10
Re(内标) - -
质控样品要求 1. 标准物质:每批次至少2个国家一级标准物质(如GBW07105)
2. 空白控制:每10个样品插入1个方法空白
3. 平行样:样品分析平行双样相对偏差≤15%
4. 加标回收:控制85%-115%回收率范围
5. 内标监控:Re内标信号波动≤20%
关键实验步骤 样品前处理:
1. 称取0.1g样品于聚四氟乙烯消解罐
2. 依次加入3mL HNO₃、1mL HClO₄、2mL HF
3. 150℃电热板消解至近干,补加2mL HF重复消解

ICP-MS分析:
4. 使用10%HCl+2%HF介质定容
5. 仪器调谐满足分辨率(10%峰高)≤0.8amu
6. 采用标准模式测定(Sn,Sb,W),碰撞模式测定(S)
7. 实时监控内标元素(Re)信号强度
特别说明 1. 钯(Pd)和铼(Re):需参考GB/T 17418.6-2010补充火试金富集步骤
2. 氢氟酸防护:全程佩戴氟化氢专用防护装备
3. 硅损失控制:消解后需确保完全赶尽HF,防止SiF₄挥发损失
4. 硫干扰校正:需监控¹⁶O²⁺对³²S⁺的同质异位素干扰
5. 容器选择:避免使用玻璃器皿,推荐PFA材质进样系统

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!