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原理:试样用酸分解,在pH 3.0~4.0的缓冲溶液中,Cu²⁺与碘化钾反应生成碘化亚铜沉淀并析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
2. 火焰原子吸收光谱法
原理:试样经酸溶解后,在空气-乙炔火焰中形成基态原子,通过324.7 nm波长测定铜的吸光度。
• 火焰原子吸收法:检出限0.003%,定量下限0.02%(适用于0.02%~5%含量范围)
2. 标准物质含量应与待测样品接近(12%左右)
3. 允许偏差:标准物质测定值与认定值的相对误差≤3%
4. 每20个样品至少插入1个质控样
2. 除干扰:加溴水氧化,氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素
3. pH调节:用乙酸-乙酸钠缓冲液控制pH 3.0~4.0
4. 碘化反应:加碘化钾溶液(10%)15mL,避光反应3分钟
5. 滴定:用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失
2. 碘量法需严格控制pH值,pH<2.5时反应不完全,pH>4.0时Fe³⁺干扰增大
3. 砷、锑含量>0.1%时需用氢溴酸挥发除去
4. 滴定过程需避光操作,防止碘挥发损失
5. 当铜含量<0.5%时建议改用原子吸收法
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!