豇豆粉中毒死蜱、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯分析质控样品(2年,-20℃)
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用于豇豆等植物源性食品中毒死蜱、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯等208种农药残留的定量检测。涵盖蔬菜、水果、谷物等农产品基质,适用于实验室常规检测与认证分析。
1. 提取:乙腈振荡提取
2. 净化:Carb/NH₂固相萃取柱净化
3. 检测:气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
4. 定量:内标法定量(需使用氘代农药内标物)
• 毒死蜱:检出限(LOD) 0.003 mg/kg,定量限(LOQ) 0.01 mg/kg
• 甲氰菊酯:LOD 0.005 mg/kg,LOQ 0.015 mg/kg
• 氟氯氰菊酯:LOD 0.002 mg/kg,LOQ 0.006 mg/kg
注:实际定量限需通过方法验证确认
1. 基质匹配:必须使用豇豆基质质控样
2. 稳定性:-20℃冷冻保存,有效期不超过2年
3. 使用频次:每批样品(≤20个)至少插入1个质控样
4. 合格标准:检测值应在证书标示值±3SD范围内
5. 复现性要求:连续6次测定RSD≤15%
试样制备:豇豆粉混匀后过40目筛
提取:10g样品+20mL乙腈,振荡30min
净化:提取液过Carb/NH₂柱,乙腈-甲苯(3:1)洗脱
浓缩:40℃氮吹至近干,丙酮定容至1mL
GC-MS条件:
• 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
• 程序升温:80℃(1min)→20℃/min→280℃(10min)
• 离子源:EI源,70eV
1. 基质效应校正:必须采用空白基质匹配标准曲线
2. 氟氯氰菊酯异构体:需合并4种异构体峰面积计算总量
3. 内标选择:毒死蜱建议用氘代毒死蜱-d10,菊酯类建议用氘代氯菊酯-d6
4. 质控样解冻:应在4℃环境下缓慢解冻,避免反复冻融(≤3次)
5. 干扰消除:豇豆色素干扰需通过优化净化程序消除
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!