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标准物质/甲醇中磺胺嘧啶_
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标准物质/甲醇中磺胺嘧啶

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标准物质/甲醇中磺胺嘧啶介绍:

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食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物残留量的测定
标准名称及标准号 GB 29694-2013《食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物残留量的测定》
适用范围 适用于猪、牛、羊肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中磺胺嘧啶等13种磺胺类药物残留量的高效液相色谱检测
核心检测方法 1. 样品经乙酸乙酯提取
2. 碱性条件下液液分配净化
3. 高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)分析
4. 色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm, 5μm)
5. 流动相:甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱
检出限与定量限 1. 磺胺嘧啶检出限(LOD):10μg/kg
2. 定量限(LOQ):20μg/kg
3. 线性范围:20-200μg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需做空白对照和加标回收
2. 加标浓度:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 回收率范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 样品制备:组织样品均质化后准确称取5.0g
2. 提取:加入20mL乙酸乙酯振荡提取30分钟
3. 净化:提取液用4mL 0.1mol/L NaOH反萃取
4. 浓缩:氮吹至干后用1mL流动相复溶
5. 检测:进样量20μL,检测波长270nm
特别说明 1. 需严格控制pH值在5.5-6.0范围内
2. 氮吹温度不得超过40℃
3. 标准溶液需现配现用
4. 适用于磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶等13种磺胺类药物同步检测
动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 21316-2007《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 适用于肌肉、内脏、蛋、奶等动物源性食品中磺胺嘧啶等16种磺胺类药物残留检测
核心检测方法 1. 乙腈提取结合固相萃取净化
2. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
3. 电离模式:电喷雾电离(ESI+)
4. 扫描模式:多反应监测(MRM)
检出限与定量限 1. 磺胺嘧啶检出限:0.3μg/kg
2. 定量限:1.0μg/kg
3. 线性范围:1.0-100μg/kg
质控样品要求 1. 每20个样品设1个空白加标质控
2. 加标水平:1倍LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ
3. 回收率控制范围:80%-110%
4. 质控样RSD≤10%
关键实验步骤 1. 样品用乙腈-水(80:20)提取
2. Oasis HLB固相萃取柱净化
3. 洗脱液氮吹浓缩至干
4. 甲醇-0.1%甲酸水溶液复溶
5. LC-MS/MS分析(磺胺嘧啶母离子251→156)
特别说明 1. 需监测156/108两对离子对
2. 色谱柱温度保持30℃±1℃
3. 样品需避光操作防止光解
4. 适用复杂基质中痕量残留检测

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