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乙腈中孔雀石绿溶液标准物质_
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乙腈中孔雀石绿溶液标准物质

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水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》
现行国家标准,适用于水产品中孔雀石绿及其代谢物残留检测
适用范围 鱼类、虾类、贝类等水产品肌肉组织
检测目标物:孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 乙腈提取目标物
2. 二氯甲烷液液分配净化
3. 酸性氧化铝柱净化
4. 质谱采用多反应监测模式(MRM)定性定量
检出限与定量限
化合物 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
孔雀石绿(MG) 0.5 μg/kg 2.0 μg/kg
隐色孔雀石绿(LMG) 0.5 μg/kg 2.0 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白基质对照
2. 添加回收率实验:加标浓度2.0、5.0、10.0 μg/kg
3. 回收率范围:70%-110%
4. 标准曲线相关系数R²≥0.99
关键实验步骤 样品前处理流程:
1. 均质:取5.0 g肌肉组织加入乙腈
2. 提取:超声振荡15 min,离心取上清液
3. 净化:二氯甲烷萃取,过酸性氧化铝SPE柱
4. 浓缩:氮吹至近干,乙腈复溶
5. 过滤:0.22 μm滤膜过滤后进样
特别说明 1. 孔雀石绿见光易分解,操作需避光
2. 标准溶液配制必须使用色谱纯乙腈
3. 氧化铝SPE柱需用前活化(5 mL乙腈)
4. 质谱需监测特征离子对:MG→m/z 329→313/208;LMG→m/z 331→316/239
5. 结果报告需注明检出限(LOD)和定量限(LOQ)

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