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铸造锌合金光谱

SYD1104

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Φ38×30mm

钢研纳克

见证书

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国家标准解读：GB/T 12689.12-2004

标准名称及标准号

GB/T 12689.12-2004《锌及锌合金化学分析方法第12部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈含量》

适用范围

适用于铸造锌合金中铅(Pb)、镉(Cd)、铁(Fe)、铜(Cu)、锡(Sn)、铝(Al)、砷(As)、锑(Sb)、镁(Mg)、镧(La)、铈(Ce)共11种元素的定量分析，元素含量范围覆盖0.001%～5.0%

核心检测方法

1. 方法原理：试样经硝酸溶解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定
2. 谱线选择要求：Pb 220.353nm、Cd 228.802nm、Fe 238.204nm等（需避开光谱干扰）
3. 基体匹配：采用高纯锌配制标准溶液系列消除基体效应

检出限与定量限

• 铅(Pb)：检出限0.0008% 定量限0.0025%
• 镉(Cd)：检出限0.0003% 定量限0.0010%
• 砷(As)：检出限0.0005% 定量限0.0015%
• 其他元素定量限均≤0.005%（具体参照标准中表1）

质控样品要求

1. 每批次需带标准物质：国家级锌合金标准物质（如GBW(E)020xxx系列）
2. 基体匹配要求：控制样元素含量应与待测样品相当
3. 精密度控制：重复测定相对标准偏差(RSD)≤5%
4. 准确度验证：加标回收率应控制在85%～115%

关键实验步骤

1. 样品处理：称取0.5000g试样于聚四氟乙烯烧杯，加入10mL硝酸(1+1)低温溶解
2. 定容转移：冷却后转移至100mL容量瓶，用超纯水定容
3. 仪器校准：按标准中表2配置6点标准曲线（含零点）
4. 光谱测定：优化等离子体参数（射频功率≥1.3kW，观测高度12-15mm）
5. 背景校正：采用动态背景校正模式扣除光谱干扰

特别说明

• 干扰处理：当铝含量＞3%时需采用标准加入法消除基体效应
• 安全警示：砷、锑等元素测定需在通风橱中操作
• 设备要求：光谱仪分辨率需≤0.008nm（200nm处）
• 结果表示：元素含量＜0.01%时保留三位小数，≥0.01%时保留两位小数

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