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肉制品中环丙氨嗪分析质控样品_
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肉制品中环丙氨嗪分析质控样品

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肉制品中环丙氨嗪分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.5-2021
食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪和氯羟吡啶残留量的测定 高效液相色谱法
适用范围
本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、禽肉等动物肌肉组织,肝脏及肾脏等可食用组织中环丙氨嗪残留量的定量检测。方法检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。
核心检测方法
1. 原理:试样中残留的环丙氨嗪用磷酸盐缓冲溶液提取
2. 净化:经混合型阳离子交换固相萃取柱净化
3. 分离:C18反相色谱柱分离(柱温30℃±1℃)
4. 检测:紫外检测器在波长214 nm处检测
5. 定量:外标法定量(需同时分析空白样品和加标样品)
检出限与定量限
参数 数值 要求
检出限(LOD) 0.01 mg/kg 信噪比(S/N)≥3
定量限(LOQ) 0.02 mg/kg S/N≥10且回收率70%-120%
质控样品要求
1. 空白对照:每批次检测需包含未经处理的同类型基质空白样品
2. 加标回收:每批样品需设置3个浓度水平的加标样品(LOQ、1倍MRL、2倍MRL)
3. 平行样:每10个样品至少设置1个平行样
4. 质控频次:每批样品检测必须包含≥10%的质控样
关键实验步骤
1. 样品提取:
• 取5.0 g均质试样,加入20 mL 0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)
• 涡旋混合3 min,4000 r/min离心5 min
2. 固相萃取净化:
• MCX柱依次用3 mL甲醇、3 mL水活化
• 上清液过柱后,用3 mL水、3 mL甲醇淋洗
• 6 mL氨化甲醇(含5%氨水)洗脱
3. 浓缩定容:
• 洗脱液40℃氮吹至干
• 1.0 mL流动相(乙腈-0.02 mol/L乙酸铵=15:85)复溶
• 过0.22 μm滤膜待测
特别说明
1. 色谱条件优化:流动相比例需根据实际色谱柱性能调整(乙腈比例10%-20%)
2. 基质效应验证:需通过标准加入法确认不同肉制品基质的干扰程度
3. 质谱确证:当检出阳性样品时,需用GB 31658.17-2021液相色谱-串联质谱法进行确证
4. 操作时限:提取后样品需在24小时内完成净化,净化后样品需在48小时内上机检测

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