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枸杞中二氧化硫分析质控样品_
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枸杞中二氧化硫分析质控样品

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枸杞中二氧化硫分析质控样品介绍:


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食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定
标准名称及标准号 GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》
适用范围 适用于枸杞、水果干、蜜饯、淀粉糖等食品中二氧化硫残留量的测定
核心检测方法
1. 蒸馏-滴定法:样品酸化后加热蒸馏,用乙酸铅吸收二氧化硫,碘标准溶液滴定
2. 分光光度法:蒸馏后二氧化硫与甲醛生成加成化合物,与品红生成紫红色复合物,610nm比色测定
3. 离子色谱法:适用于基质复杂样品,需专用仪器
检出限与定量限
方法类型 检出限(LOD)
蒸馏-滴定法 1.0 mg/kg
分光光度法 0.3 mg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用枸杞基质的二氧化硫质控样品
2. 浓度梯度:应包含低(接近限量值)、中、高三个浓度水平
3. 不确定度:需提供标准值和扩展不确定度
4. 溯源性:必须带有国家一级标准物质证书编号(GBW)
5. 稳定性:开封后按要求保存并在有效期内使用
关键实验步骤(蒸馏-滴定法)
步骤 操作要点
样品处理 枸杞样品粉碎后过20目筛,混匀后立即称取5.0g(精确至0.01g)
酸化蒸馏 加入10mL盐酸(1+1),氮气保护下于90℃蒸馏30分钟
吸收 蒸馏气通入10mL乙酸铅(20g/L)吸收液中
滴定 吸收液用0.01mol/L碘标准溶液滴定至蓝紫色终点
特别说明
1. 氮气保护:蒸馏过程必须持续通入氮气防止氧化
2. 空白试验:每批次样品需同步进行空白试验
3. 平行测定:每个样品至少进行两次平行测定
4. 结果计算:二氧化硫含量=(V-V0)×C×0.032×1000/m (V:样品滴定体积;V0:空白体积;C:碘标准溶液浓度;m:样品质量)
5. 限量要求:枸杞中二氧化硫残留量≤50mg/kg(GB 2760-2014规定)

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