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基体/焙烤食品中13种防腐剂_
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基体/焙烤食品中13种防腐剂

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基体/焙烤食品中13种防腐剂介绍:

组分信息:

CAS号名称标准值单位
64-19-7冰醋酸
‭79-09-4‬丙酸
65-85-0苯甲酸
110-44-1山梨酸
520-45-6脱氢乙酸
99-76-34-羟基苯甲酸甲酯
120-47-84-羟基苯甲酸乙酯
94-13-34-羟基苯甲酸丙酯
4191-73-5对羟基苯甲酸异丙酯
94-26-84-羟基苯甲酸丁酯
4247-02-34-羟基苯甲酸异丁酯
624-49-7富马酸二甲酯
623-91-6富马酸二乙酯

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食品安全国家标准 食品中有机酸的测定
标准名称及标准号 GB 5009.157-2016《食品安全国家标准 食品中有机酸的测定》
适用范围 焙烤食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸等13种防腐剂的定量检测,包括糕点、面包、饼干等产品基质
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),采用C18色谱柱分离,紫外检测器检测,梯度洗脱程序实现多种防腐剂同时测定
检出限与定量限
苯甲酸 LOD 0.5 mg/kg, LOQ 1.5 mg/kg
山梨酸 LOD 0.8 mg/kg, LOQ 2.5 mg/kg
脱氢乙酸 LOD 1.0 mg/kg, LOQ 3.0 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次检测需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度)
2. 加标回收率应控制在80%-110%范围
3. 使用有证标准物质进行校准,保留质控记录
关键实验步骤 1. 样品粉碎均质后,用甲醇-水溶液超声提取30分钟
2. 离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤
3. 色谱条件:柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长230nm
4. 采用外标法定量,建立各防腐剂的标准曲线
特别说明 1. 高脂肪样品需增加正己烷脱脂步骤
2. 梯度洗脱程序需精确控制乙腈和磷酸盐缓冲液比例
3. 当检测结果接近限量值时,需用质谱法进行确证
食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定
标准名称及标准号 GB 5009.31-2016《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》
适用范围 焙烤食品中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等酯类防腐剂的专项检测
核心检测方法 气相色谱法(GC),采用DB-5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测
检出限与定量限
对羟基苯甲酸甲酯 LOD 0.1 mg/kg, LOQ 0.3 mg/kg
对羟基苯甲酸丙酯 LOD 0.2 mg/kg, LOQ 0.6 mg/kg
质控样品要求 1. 每20个样品需插入1个质控样
2. 平行样相对偏差≤10%
3. 标准曲线相关系数R²≥0.995
关键实验步骤 1. 样品经乙醚提取,碳酸氢钠溶液净化
2. 氮吹浓缩后乙酸乙酯定容
3. 色谱条件:进样口温度250℃,检测器温度280℃
4. 程序升温:初始150℃保持2min,以10℃/min升至250℃
特别说明 1. 需注意丙酯、丁酯的出峰时间接近,需优化分离条件
2. 高糖样品易产生干扰峰,需增加净化步骤
3. 结果表示需注明具体酯类化合物名称

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