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枸杞粉中二氧化硫分析质控样品

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钢研纳克

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枸杞粉中二氧化硫分析质控样品介绍：

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国家标准解读：食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定

标准名称及标准号

GB 5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》

适用范围

适用于枸杞粉等食品原料、加工食品中游离态和结合态二氧化硫总量的测定，包含蒸馏滴定法和离子色谱法两种检测方法

核心检测方法

1. 蒸馏滴定法：样品酸化后蒸馏，游离二氧化硫随蒸汽逸出，用乙酸铅溶液吸收后碘标准溶液滴定
2. 离子色谱法：样品经碳酸钠溶液提取，过氧化氢氧化后生成硫酸根，经离子色谱分离检测

检出限与定量限

蒸馏滴定法：定量限10 mg/kg
离子色谱法：检出限0.5 mg/kg，定量限2 mg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品需带空白对照
2. 每20个样品插入1个已知浓度质控样（建议使用CRM）
3. 加标回收率控制在85%-110%
4. 平行样相对偏差≤10%

关键实验步骤

1. 样品前处理：称取2g枸杞粉（精确至0.001g）
2. 酸化蒸馏：加入5mL盐酸（1+1），立即连接蒸馏装置
3. 吸收液：20g/L乙酸铅溶液10mL作为吸收液
4. 滴定：蒸馏结束后用0.01mol/L碘标准溶液滴定
5. 终点判定：溶液出现浅蓝色并保持30秒不褪色

特别说明

1. 枸杞粉需粉碎过40目筛保证均匀性
2. 蒸馏装置需密封性良好，防止SO2泄漏
3. 避免使用新蒸馏水，建议使用煮沸冷却水
4. 滴定过程需在20分钟内完成防止氧化
5. 高蛋白样品需增加消泡剂用量

行业标准解读：SN/T 2918-2023 出口食品中二氧化硫的测定离子色谱法

标准名称及标准号

SN/T 2918-2023《出口食品中二氧化硫的测定离子色谱法》

适用范围

适用于枸杞粉等出口食品中痕量二氧化硫残留检测，特别针对检测限要求更严格的出口产品

核心检测方法

1. 采用碳酸钠保护液提取样品
2. 过氧化氢溶液氧化转化
3. 经RP柱和OnGuard II RP柱净化
4. 离子色谱仪（电导检测器）分析

质控要求

1. 校准曲线相关系数R²≥0.999
2. 每批样品带基质加标样（加标量10-100μg/kg）
3. 保留时间偏差≤±0.1min
4. 连续进样峰面积RSD＜5%

色谱条件

色谱柱：Dionex IonPac AS11-HC (250×4 mm)
流动相：KOH梯度淋洗（0-15min：1-30mmol/L）
流速：1.0 mL/min
柱温：30℃
进样量：25μL

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