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硫酸铁铵溶液_
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硫酸铁铵溶液

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硫酸铁铵溶液介绍:

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水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB 11914-89
适用范围 适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定,检测范围30-700 mg/L(高于700 mg/L需稀释测定)。重点针对含有机物及还原性无机物的水质污染评价。
核心检测方法
重铬酸钾氧化法:在强酸性介质中,以硫酸银-硫酸铁铵溶液作催化剂,水样中的有机物和还原性物质被重铬酸钾氧化。
通过硫酸亚铁铵回滴剩余重铬酸钾,根据消耗量计算COD值(反应方程式:6Fe²⁺ + Cr₂O₇²⁻ + 14H⁺ → 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O)。
检出限与定量限
• 最低检出浓度:30 mg/L(以O₂计)
• 定量下限:50 mg/L(相对偏差≤10%)
• 精密度要求:COD=100 mg/L时,室内相对标准偏差≤4.3%
质控样品要求
1. 每批次至少带2个质控样:
• 邻苯二甲酸氢钾标准溶液(理论COD值500 mg/L±20 mg/L)
• 实际样品加标回收(回收率需在90-110%)
2. 空白试验:每批试剂需做空白测定,消耗硫酸亚铁铵体积波动≤0.5 mL
关键实验步骤
步骤1: 催化剂的制备 - 将10g硫酸铁铵溶解于500mL浓硫酸中,加入20g硫酸银,避光保存
步骤2: 水样消解 - 取20.0mL水样,加入10.00mL重铬酸钾标准溶液和30mL催化剂溶液,150℃回流2h
步骤3: 滴定分析 - 冷却后加入试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定至红褐色终点
步骤4: 结果计算:COD(mg/L) = (V₀ - V₁)×C×8000/V₂ (V₀:空白体积, V₁:样品体积, C:硫酸亚铁铵浓度)
特别说明
1. 氯离子干扰处理:当Cl⁻>1000mg/L时,需加入0.4g硫酸汞络合
2. 催化剂失效判断:若空白滴定值>25mL,需重新配制硫酸铁铵-硫酸银溶液
3. 安全警示:浓硫酸添加需在通风橱操作,回流装置需配备防爆沸玻璃珠

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