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玉米粉马拉硫磷质控样品_
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玉米粉马拉硫磷质控样品

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玉米粉马拉硫磷质控样品介绍:


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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法(GB 23200.9-2016
适用范围 适用于玉米、大米、小麦等粮谷中马拉硫磷等475种农药残留量的测定。明确包含玉米粉基质检测,覆盖有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类等农药。
核心检测方法 1. 乙腈提取法:样品用乙腈振荡提取
2. 净化步骤:采用Carb/NH₂复合固相萃取柱净化
3. 仪器分析:气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测
4. 定性定量:选择离子监测模式(SIM),采用基质匹配标准曲线定量
检出限与定量限 • 马拉硫磷检出限(LOD):0.005 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
• 线性范围:0.01~0.5 mg/kg(r²≥0.99)
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用玉米粉基质的质控样
2. 浓度水平:至少包含LOQ、MRL(最大残留限量0.1mg/kg)两个浓度点
3. 平行测试:每批样品需带6个平行质控样
4. 合格标准:回收率范围70%~120%,RSD≤20%
关键实验步骤 样品前处理:
1. 称取5.0g玉米粉样品,加入10mL乙腈振荡提取30min
2. 提取液经Carb/NH₂柱净化,乙腈-甲苯(3:1)洗脱
仪器条件:
3. 色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
4. 程序升温:初温70℃(保持2min),以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至270℃
5. 监测离子(m/z):173(定量离子)、125、127、158
特别说明 1. 基质效应校正:必须采用空白基质配制标准工作曲线
2. 干扰消除:玉米粉中脂肪酸干扰严重,需严格控制净化步骤
3. 稳定性:马拉硫磷易光解,整个操作需避光进行
4. 确认原则:检出农药时,需满足保留时间偏差≤0.1min,离子丰度比相对偏差≤20%

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