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鸡肉粉中氟苯尼考分析质控样品_
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鸡肉粉中氟苯尼考分析质控样品

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鸡肉粉中氟苯尼考分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和氯霉素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号: GB 31658.17-2021
本标准规定了鸡肉粉等动物性食品中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的检测方法,适用于畜禽肌肉组织及加工制品中药物残留的定量测定。
适用范围:
1. 检测对象:生鲜/冷冻畜禽肌肉组织、肉粉等加工制品
2. 目标化合物:氟苯尼考、氟苯尼考胺等氯霉素类药物
3. 适用场景:食品安全监督抽检、企业自检及实验室能力验证
核心检测方法:
1. 样品前处理:乙腈-乙酸乙酯混合溶液提取,C18固相萃取柱净化
2. 仪器分析:液相色谱-三重四极杆串联质谱法(LC-MS/MS)
3. 色谱条件:
  - 色谱柱:C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
  - 流动相:0.1%甲酸水溶液+乙腈梯度洗脱
4. 质谱条件:电喷雾离子源(ESI-),多反应监测模式(MRM)
检出限与定量限:
1. 氟苯尼考检出限(LOD):0.3 μg/kg
2. 氟苯尼考定量限(LOQ):1.0 μg/kg
3. 氟苯尼考胺定量限:2.0 μg/kg
4. 线性范围:1.0~100.0 μg/L(满足残留限量0.1~10 mg/kg检测要求)
质控样品要求:
1. 基质匹配:必须使用鸡肉粉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含LOQ、MRL(最高残留限量)、2倍MRL三个浓度梯度
3. 精密度:连续6次测定RSD≤15%
4. 准确度:加标回收率应在80%~110%之间
5. 每批样品需同步进行空白对照和加标质控
关键实验步骤:
1. 样品提取:准确称取2.0g鸡肉粉,加入10mL乙腈-乙酸乙酯(1:1)混合溶液,涡旋振荡10min
2. 净化:提取液经C18柱净化,5mL甲醇活化,5mL水平衡,洗脱液氮吹至近干
3. 复溶:1mL 0.1%甲酸水溶液-乙腈(9:1)复溶,过0.22μm滤膜
4. 上机分析:按设定色谱梯度程序,监测m/z 356.1→336.1(氟苯尼考)等特征离子对
5. 结果计算:采用内标法(氘代氟苯尼考为内标)定量
特别说明:
1. 氟苯尼考胺检测:需监测代谢物m/z 248.1→130.0离子对
2. 基质效应:每批新样品基质需进行基质效应评估
3. 设备校准:每日分析前需进行质谱质量数校准
4. 方法验证:实验室首次实施需进行全参数验证
5. 结果报告:必须同时报告氟苯尼考及其胺代谢物含量

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