猪肉粉中特布他林分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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猪肉粉中特布他林分析质控样品

NCS190693

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10g

钢研纳克

见证书

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猪肉粉中特布他林分析质控样品介绍：

以上信息仅供参考，请以实物批次为准！

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于猪肉、猪肝等动物源性食品中特布他林等β-受体激动剂残留量的定量测定，包含猪肉粉基质样品。检测目标物涵盖克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林等16种常见β-激动剂。

核心检测方法

1. 样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解释放结合态药物
2. 高氯酸溶液沉淀蛋白质并提取目标物
3. 固相萃取柱（MCX或等效柱）净化富集
4. 液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测，采用多反应监测模式（MRM）
5. 同位素内标法定量（特布他林-D9作为定量内标）

检出限与定量限

• 方法检出限（MDL）：0.3 μg/kg（以猪肉基质计）
• 定量限（LOQ）：1.0 μg/kg（满足欧盟2002/657/EC指令要求）
• 线性范围：1.0~50.0 μg/kg，相关系数R²≥0.99

质控样品要求

1. 基质匹配：必须使用猪肉粉基质质控样
2. 浓度水平：建议设置LOQ（1.0μg/kg）、最大残留限量（MRL）和2倍MRL三个浓度水平
3. 每批次检测需包含：
  • 空白对照样品（未添加特布他林）
  • 阳性添加样品（添加浓度已知）
  • 过程空白（监控污染）
4. 回收率要求：70%-120%（依据GB/T 27404-2008实验室质量控制规范）

关键实验步骤

样品前处理：
1. 称取2.0g均质猪肉粉样品，加入同位素内标溶液
2. 酶解：加入pH5.2乙酸铵缓冲液和β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶，37℃水浴振荡16小时
3. 蛋白沉淀：加入高氯酸溶液（0.1mol/L）涡旋离心

净化流程：
1. MCX固相萃取柱依次用甲醇、水活化
2. 上样后依次用2%甲酸水、甲醇淋洗
3. 5%氨化甲醇溶液洗脱，氮吹至干后复溶

仪器分析：
1. 色谱柱：C18柱（2.1×100mm, 1.7μm）
2. 流动相：A-0.1%甲酸水；B-乙腈
3. 质谱参数：ESI+模式，特布他林定性离子对m/z 226＞152，定量离子对m/z 226＞125

特别说明

• 酶解是关键：必须保证酶解时间和温度控制，否则影响结合态药物释放效率
• 基质效应验证：需通过标准添加法评估猪肉粉基质的离子抑制/增强效应
• 干扰排除：沙丁胺醇与特布他林保留时间接近，需确保色谱分离度（R≥1.5）
• 质谱确认：阳性样品需满足离子丰度比偏差≤20%（相对标准品）
• 依据农业部1025号公告-18-2008，特布他林在动物肌肉中不得检出

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！