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猪肉粉中4种硝基呋喃代谢物分析质控样品_
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猪肉粉中4种硝基呋喃代谢物分析质控样品

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猪肉粉中4种硝基呋喃代谢物分析质控样品介绍:

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《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定》
标准名称及标准号 GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》
本标准适用于猪肉粉等动物源性食品中AOZ、SEM、AMOZ、AHD四种硝基呋喃代谢物的检测
适用范围
检测对象 猪肉、禽肉、水产品、内脏、蛋类等动物源性基质
包括代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、
呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)
核心检测方法
方法原理 1. 酸水解释放蛋白结合态代谢物
2. 邻硝基苯甲醛(o-NBA)衍生化反应
3. 乙酸乙酯液液萃取净化
4. 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测
5. 同位素内标法定量
检出限与定量限
灵敏度要求 方法检出限(LOD):0.1 μg/kg
方法定量限(LOQ):0.5 μg/kg
线性范围:0.5-10.0 μg/kg(r²≥0.99)
质控样品要求
质量控制 1. 每批样品需同步进行空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度:0.5、1.0、2.0 μg/kg三个水平
3. 回收率范围:70%-110%(SEM为60%-120%)
4. 质控样品RSD≤15%
5. 每20个样品插入一个质控样
关键实验步骤
操作要点 1. 水解衍生化:0.2 mol/L盐酸37℃振荡16h,加入0.05 mol/L o-NBA衍生
2. 萃取净化:调节pH7.0-7.5后,乙酸乙酯萃取两次,氮吹浓缩
3. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×150mm, 1.7μm),乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱
4. 质谱参数:ESI+模式,多反应监测(MRM),碰撞能量15-25eV
5. 内标校准:使用d4-AOZ、13C3-SEM等同位素内标校正基质效应
特别说明
注意事项 1. SEM可能存在非药物来源(如包材迁移),需结合来源分析
2. 衍生化需避光操作,衍生物对光敏感
3. 猪肉粉基质需验证提取效率,必要时增加酶解步骤
4. 实验室温度≤25℃,防止衍生产物降解
5. 符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求

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