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猪肝粉中卡巴氧、喹乙醇代谢物分析质控样品_
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猪肝粉中卡巴氧、喹乙醇代谢物分析质控样品

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猪肝粉中卡巴氧、喹乙醇代谢物分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

GB 31658.18-2021 食品安全国家标准 动物性食品中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定

标准名称及标准号

GB 31658.18-2021《食品安全国家标准 动物性食品中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于猪肝、肌肉、肾脏等动物源性食品中卡巴氧代谢物(喹噁啉-2-羧酸,QCA)和喹乙醇代谢物(3-甲基喹噁啉-2-羧酸,MQCA)残留量的检测。

核心检测方法

1. 样品经酸化乙腈提取
2. 固相萃取柱净化(C18或等效柱)
3. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定
4. 同位素内标法定量(推荐使用氘代内标)

检出限与定量限

1. 卡巴氧代谢物(QCA):检出限0.1 μg/kg,定量限0.3 μg/kg
2. 喹乙醇代谢物(MQCA):检出限0.2 μg/kg,定量限0.5 μg/kg

质控样品要求

1. 空白基质样品:须确认不含目标代谢物
2. 加标回收率:应满足70%-120%
3. 每批次样品需包含:空白对照、空白加标(低、中、高浓度)、质控样品
4. 质控样品浓度:建议选择定量限(LOQ)、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平

关键实验步骤

1. 样品制备:2.0 g猪肝粉加入0.1 mol/L EDTA溶液涡旋混匀
2. 提取:加入酸化乙腈(含0.1%甲酸)震荡提取
3. 净化:过PRiME HLB固相萃取柱,5%氨水-甲醇溶液洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈-0.1%甲酸水复溶
5. 仪器条件:
  - 色谱柱:C18柱(2.1×100 mm, 1.7 μm)
  - 流动相:0.1%甲酸水+乙腈梯度洗脱
  - 质谱模式:ESI+,多反应监测(MRM)

特别说明

1. 注意基质效应:猪肝样品需采用基质匹配标准曲线校正
2. 酸化解离:样品需充分酸化使蛋白结合态代谢物解离
3. 避光操作:代谢物对光敏感,全程避光处理
4. 残留确认:QCA(m/z 219.1→90.9/147.9),MQCA(m/z 233.1→104.9/187.9)
5. 方法验证:首次使用需进行精密度(RSD≤15%)和回收率(80%-110%)验证

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!