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牛肉粉中4种硝基呋喃代谢物分析质控样品_
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牛肉粉中4种硝基呋喃代谢物分析质控样品

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牛肉粉中4种硝基呋喃代谢物分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定

标准名称及标准号

GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于牛肉、牛肝等动物源性食品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的残留检测,包含牛肉粉基质样品。

核心检测方法

1. 样品经盐酸水解释放结合态代谢物
2. 邻硝基苯甲醛(2-NBA)衍生化反应
3. 乙酸乙酯液液萃取净化
4. 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测
5. 同位素内标法定量

检出限与定量限

• 检出限(LOD):0.3 μg/kg
• 定量限(LOQ):0.5 μg/kg
• 线性范围:0.5~10.0 μg/kg(r²≥0.99)

质控样品要求

1. 基质匹配:需使用牛肉粉空白基质制备
2. 加标水平:LOQ、2倍LOQ、5倍LOQ三梯度
3. 稳定性:-18℃避光保存≤3个月
4. 均匀性:RSD≤15%(n=6)
5. 每批次检测需包含空白对照、加标回收样品

关键实验步骤

1. 水解衍生化:样品+0.2M盐酸+10mM 2-NBA,37℃振荡16h
2. 萃取净化:调pH7.4后,乙酸乙酯萃取两次,氮吹浓缩
3. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×150mm, 3.5μm),0.1%甲酸水/乙腈梯度洗脱
4. 质谱参数:ESI+模式,多反应监测(MRM),碰撞气压力0.25Pa

特别说明

1. 代谢物衍生物光敏性:全程避光操作
2. 内标使用要求:须采用d5-AMOZ、¹³C₃-SEM等同位素内标
3. 方法验证:回收率需满足70%~120%(LOQ水平60%~130%)
4. 干扰消除:需验证色谱分离度(R≥1.5)避免基质干扰

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!