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鸡肉粉中磺胺嘧啶和多西环素的干扰样品

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钢研纳克

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鸡肉粉中磺胺嘧啶和多西环素的干扰样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留的测定液相色谱－串联质谱法

标准名称及标准号

GB 31658.17-2021 食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留的测定液相色谱－串联质谱法

本标准规定了鸡肉等动物性食品中磺胺嘧啶、多西环素等42种兽药残留的检测方法，适用于鸡肉粉基质干扰样品的检测。

适用范围

1. 检测对象：鸡肉、肌肉组织等动物源性食品

2. 目标物：磺胺嘧啶（磺胺类）、多西环素（四环素类）及其他40种兽药残留

3. 基质类型：包括肌肉组织粉末等固态样品

核心检测方法

1. 前处理：EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，HLB固相萃取柱净化

2. 仪器：液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）

3. 色谱条件：C18色谱柱（2.1×100mm, 1.7μm），0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱

4. 质谱条件：电喷雾电离（ESI+），多反应监测（MRM）模式

检出限与定量限

1. 磺胺嘧啶：检出限（LOD）2.0 μg/kg，定量限（LOQ）5.0 μg/kg

2. 多西环素：检出限（LOD）5.0 μg/kg，定量限（LOQ）10.0 μg/kg

3. 定量方式：基质匹配标准曲线外标法

质控样品要求

1. 每批次样品需带空白基质对照

2. 加标回收率范围：磺胺嘧啶70%-120%，多西环素60%-110%

3. 平行样相对偏差：≤15%

4. 标准曲线相关系数：R²≥0.99

关键实验步骤

1. 样品提取：2g鸡肉粉+10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液，涡旋振荡10min

2. 离心净化：10000r/min离心5min，上清液过HLB柱

3. 固相萃取：依次用3mL水、3mL甲醇活化，5mL甲醇洗脱

4. 浓缩定容：40℃氮吹至干，1mL甲醇-水（1：9）复溶

5. 仪器分析：进样量5μL，柱温40℃，流速0.3mL/min

特别说明

1. 基质效应处理：必须使用空白基质配制标准工作曲线

2. 干扰消除：四环素类需添加0.1mol/L EDTA消除金属离子干扰

3. 磺胺嘧啶定性离子对：m/z 251＞156/92，定量离子251＞156

4. 多西环素定性离子对：m/z 445＞428/154，定量离子445＞428

5. 方法验证：首次使用需进行回收率试验（加标水平LOQ、2LOQ、10LOQ）

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