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鸡肉粉中磺胺嘧啶和多西环素的空白样品_
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鸡肉粉中磺胺嘧啶和多西环素的空白样品

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鸡肉粉中磺胺嘧啶和多西环素的空白样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准解读:
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于鸡肉、鸡蛋、牛肉等动物源性食品中磺胺嘧啶(磺胺类)和多西环素(四环素类)的残留检测,包含鸡肉粉基质样品
核心检测方法 1. 试样经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 固相萃取柱(HLB或等效柱)净化
3. 液相色谱-串联质谱仪检测(C18色谱柱分离)
4. 多反应监测模式(MRM)定量分析
检出限与定量限
化合物 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
磺胺嘧啶 2.0 μg/kg 5.0 μg/kg
多西环素 5.0 μg/kg 10.0 μg/kg
质控样品要求 1. 空白基质样品:需与待测样品同来源、同类型的未检出目标物鸡肉粉
2. 加标回收率:空白样品添加低、中、高三个浓度水平(LOQ、2LOQ、10LOQ)
3. 每批次样品需带基质匹配标准曲线和空白对照
4. 回收率范围:70%-120%,RSD≤15%
关键实验步骤 样品前处理:
1. 称取2.0g鸡肉粉试样,加入10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液振荡提取
2. 离心后上清液经HLB柱净化(活化:5mL甲醇→5mL水)
3. 5mL水淋洗,5mL甲醇洗脱,氮吹至干
仪器条件:
1. 流动相:A:0.1%甲酸水;B:乙腈
2. 梯度洗脱程序:初始10%B→2min升至35%B→5min升至90%B
3. 离子源:电喷雾离子源(ESI+),多西环素监测m/z 445→154,磺胺嘧啶监测m/z 251→156
特别说明 1. 多西环素需避光操作,对光敏感
2. 鸡肉粉基质需验证基质效应(基质效应应≤±20%)
3. 四环素类化合物需使用EDTA溶液消除金属离子干扰
4. 每批样品需进行空白对照试验确认无交叉污染
相关标准:
标准名称及标准号 GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法
适用范围补充 适用于鸡肉粉中多西环素的检测(磺胺类不适用),提供HPLC检测方法作为LC-MS/MS的补充方案

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