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饲料中钙分析质控样品_
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饲料中钙分析质控样品

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《饲料中钙的测定》
标准名称及标准号 GB/T 13885-2017《饲料中钙的测定》
适用范围 适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料及饲料原料中钙含量的测定,检测范围≥0.1%
核心检测方法 1. 高锰酸钾滴定法(仲裁法)
2. EDTA络合滴定法(快速法)
原理:样品灰化后用盐酸溶解,在酸性条件下钙离子与草酸铵生成沉淀,经硫酸溶解后用高锰酸钾滴定/或用EDTA标准溶液直接滴定
检出限与定量限 • 高锰酸钾法检出限:0.02%
• 定量限:0.1%
• EDTA法相对误差要求:≤5% (钙含量≥5%时)
质控样品要求 1. 每批次检测需同步进行质控样测定
2. 质控样钙含量需覆盖待测样品浓度范围
3. 质控样相对标准偏差(RSD) ≤3%
4. 使用有证标准物质(CRM)时,测定值需在证书标示的不确定度范围内
关键实验步骤 高锰酸钾法:
1. 样品550℃灰化6小时
2. 盐酸溶解后加草酸铵溶液生成沉淀
3. 沉淀用硫酸溶解后70-80℃水浴
4. 用0.05mol/L高锰酸钾滴定至粉红色30秒不褪色

EDTA法:
1. 样品灰化后用三酸(盐酸+硝酸+高氯酸)消解
2. 调节pH至12-14(钙黄绿素指示剂)
3. 用0.01mol/L EDTA标准液滴定至荧光消失
特别说明 • 高锰酸钾法为仲裁方法,EDTA法适用于批量检测
• 消解过程需防止喷溅损失
• 滴定过程需控制温度(70-80℃)和速度
• 含磷酸盐样品需增加沉淀陈化时间
• 实验用水需符合GB/T 6682三级水标准

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