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硅铁成分分析质控样品_
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硅铁成分分析质控样品

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硅铁成分分析质控样品介绍:

产品组成:
编号CSiMnPSCrNiCuTiMo
NCS0160240.13492.311.620.0150.0050.00630.00510.010.150.0068
编号VAlBMgCaZrFeBa
NCS0160240.0110.810.0150.0430.480.0312.380.0074

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB/T 4333.1-2019 硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法
GB/T 4333.2-2020 硅铁 铝含量的测定 EDTA滴定法
GB/T 4333.3-2019 硅铁 钙含量的测定 EDTA滴定法
适用范围
适用产品 各类工业硅铁合金及质控样品
成分范围 Si(35%-90%)、Al(0.1%-4%)、Ca(0.1%-3%)
样品状态 固态粉末或颗粒状样品(需过100目筛)
核心检测方法
硅含量测定 高氯酸脱水重量法:样品经碱熔酸化后,用高氯酸脱水使硅酸沉淀
铝含量测定 EDTA络合滴定法:在pH 5.5条件下用氟盐取代EDTA-Al配合物
钙含量测定 EDTA滴定法:在pH≥12.5介质中用钙指示剂进行滴定
碳硫测定 高频红外吸收法(GB/T 4333.8)
检出限与定量限
元素 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
Si 0.05% 0.15%
Al 0.005% 0.015%
Ca 0.003% 0.010%
备注 基于0.5g样品量测定,当元素含量<0.1%时需增加称样量
质控样品要求
定值要求 需提供至少6家实验室协同定值,包含不确定度评估报告
均匀性 粒度≤150μm,瓶间方差分析F值<临界值(F0.05)
稳定性 有效期内(≥24月)特性值变化不超过不确定度范围
基体匹配 需与待测样品有相似的铁硅比例(Fe/Si≈1:4)
关键实验步骤
样品前处理 称取0.5000g试样于镍坩埚中,加4g过氧化钠于700℃熔融10min
硅酸脱水 加20mL高氯酸,于电热板220℃蒸发至冒浓厚白烟15min
沉淀控制 控制溶液体积在15-20mL,使用定量滤纸过滤
滴定条件 铝滴定需严格控制pH=5.5±0.1,使用精密pH计监控
特别说明
脱水温度 高氯酸脱水需严格控制在220±10℃,温度不足导致结果偏低
干扰消除 钛含量>0.5%时需增加铜铁试剂分离步骤
空白试验 每批次需同步进行试剂空白试验,空白值≤0.05%
质控频次 每20个样品插入1个质控样,结果需在证书值±2SD内

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