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油中3中元素混标-铁铜磷Fe,Cu,P_
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油中3中元素混标-铁铜磷Fe,Cu,P

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油中3中元素混标-铁铜磷Fe,Cu,P介绍:

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GB/T 17476-2015标准解读
标准名称及标准号 GB/T 17476-2015《使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法》
适用范围
适用于润滑油、基础油及石油馏分中铁(Fe)、铜(Cu)、磷(P)等元素的定量检测。涵盖新油、在用油及再生油品,检测浓度范围覆盖0.1mg/kg~数百mg/kg。
核心检测方法
1. 样品前处理:采用高温灰化法或微波消解法分解有机基质
2. 仪器分析:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
3. 元素特征波长:
• Fe: 238.204nm或259.940nm
• Cu: 324.754nm
• P: 213.618nm或214.914nm
检出限与定量限
元素 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
Fe 0.05 mg/kg 0.15 mg/kg
Cu 0.03 mg/kg 0.10 mg/kg
P 0.10 mg/kg 0.30 mg/kg
质控样品要求
1. 空白控制:每批次需包含试剂空白(全程无油样)
2. 标准物质:使用经认证的油基标准物质(如GBW11116润滑油多元素标准物质)
3. 加标回收:每10个样品需做加标回收试验,回收率需控制在85%-115%
4. 平行样:样品需做双平行测定,相对偏差≤15%
关键实验步骤
1. 称量:精确称取0.5g±0.01g油样至消解罐
2. 消解:加入5mL浓硝酸,150℃微波消解30分钟
3. 定容:冷却后转移至50mL容量瓶,超纯水定容
4. 仪器校准:采用基体匹配标准曲线(空白油+目标元素)
5. 上机检测:按优化参数进行ICP-OES测定
6. 结果计算:扣除空白值后按稀释倍数换算浓度
特别说明
1. 磷元素检测需选用耐氢氟酸进样系统(HF-resistant)
2. 高粘度样品需用二甲苯稀释(比例≤1:4)
3. 铁元素检测需验证238.204nm处是否存在光谱干扰
4. 当Cu含量>50mg/kg时建议稀释后重新测定
5. 标准曲线相关系数R²需≥0.999

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