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标准物质/水中汞_
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标准物质/水中汞

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标准物质/水中汞介绍:

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水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法()
标准名称及标准号 HJ 597-2011《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》
适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总汞的测定,测定范围0.1~10 μg/L
核心检测方法 1. 水样经溴化-溴酸钾消解
2. 盐酸羟胺还原过量氧化剂
3. 氯化亚锡将汞离子还原为汞原子
4. 冷原子吸收分光光度法测定汞蒸气吸光度
检出限与定量限 方法检出限:0.04 μg/L
测定下限:0.16 μg/L
当取样体积200mL时,检出限可达0.002 μg/L
质控样品要求 1. 每批样品需做空白试验(纯水+试剂)
2. 每20个样品做1个平行样(相对偏差≤15%)
3. 每批样品需测定质控样(标准溶液或标准物质)
4. 加标回收率控制在85%~115%
关键实验步骤 1. 取样:250mL水样加入2.5mL硫酸+2.5mL溴酸钾-溴化钾溶液
2. 消解:室温放置≥15min(浑浊样品需加热消解)
3. 还原:滴加盐酸羟胺至黄色褪去,过量1滴
4. 测定:转移至反应瓶,加入氯化亚锡,立即连接测汞仪
5. 读数:记录最大吸光度值(需在30秒内完成)
特别说明 1. 实验器皿需专用且经硝酸浸泡处理
2. 高氯废水需特殊前处理(避免爆炸风险)
3. 硫化氢干扰需通过酸化吹气去除
4. 汞标准溶液需用重铬酸钾-硝酸体系保存
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法()
标准名称及标准号 HJ 694-2014《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》
适用范围 适用于地表水、地下水、海水及废水中汞的测定,汞检出限0.004 μg/L
核心检测方法 1. 水样经消解后直接进样
2. 硼氢化钾将汞离子还原为原子态汞
3. 氩气载入原子化器
4. 汞原子受253.7nm辐射激发产生荧光
5. 荧光强度与汞浓度成正比
检出限与定量限 汞方法检出限:0.004 μg/L
测定下限:0.016 μg/L
线性范围:0.016~4.0 μg/L
质控样品要求 1. 每批样品≤20个时,插入2个空白和2个平行样
2. 使用有证标准物质验证(相对误差≤15%)
3. 工作曲线相关系数≥0.995
4. 连续分析时每2小时校准曲线
关键实验步骤 1. 预处理:水样加5mL盐酸+5mL溴酸钾-溴化钾溶液(浑浊样品需消解)
2. 还原:室温放置10min后加盐酸羟胺至黄色褪去
3. 仪器设置:负高压260~300V,灯电流15~30mA
4. 载流液:5%盐酸溶液
5. 还原剂:0.05%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠溶液
特别说明 1. 汞记忆效应强,需延长清洗时间
2. 铜离子>1mg/L时产生负干扰
3. 汞标准需单独配制(避免吸附损失)
4. 海水样品需增加硫脲-抗坏血酸掩蔽剂
生活饮用水标准检验方法 金属指标()
标准名称及标准号 GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》
适用范围 生活饮用水及其水源水中汞的测定,包含原子荧光法/冷原子吸收法/双硫腙分光光度法
核心检测方法 1. 原子荧光法:检出限0.0015 mg/L
2. 冷原子吸收法:检出限0.00005 mg/L
3. 双硫腙分光光度法:检出限0.002 mg/L
质控要求 1. 每批样品带质控样(相对标准偏差≤10%)
2. 冷原子吸收法需做运输空白
3. 双硫腙法需验证试剂空白吸光度<0.02
特别说明 1. 冷原子吸收法为仲裁方法
2. 高硬度水样需增加EDTA掩蔽剂
3. 汞标准溶液需用固定浓度重铬酸钾保护

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