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猪肉粉中喹乙醇代谢物分析质控样品_
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猪肉粉中喹乙醇代谢物分析质控样品

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猪肉粉中喹乙醇代谢物分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:
标准名称及标准号 GB 31658.5-2021《食品安全国家标准 动物性食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺及喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于猪肉、猪肝等动物肌肉组织和内脏中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)的残留检测。明确涵盖猪肉粉等加工肉制品基质,适用于实验室常规检测及质控样品分析。
核心检测方法
1. 样品经酶解(β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶)释放结合态代谢物
2. 乙腈提取后经正己烷脱脂净化
3. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测
4. 采用同位素内标法(d4-MQCA)定量,确保准确性
检出限与定量限
检出限(LOD):0.3 μg/kg(以MQCA计)
定量限(LOQ):1.0 μg/kg(以MQCA计),满足欧盟等国际组织对MQCA的1 μg/kg限量要求
质控样品要求
1. 基质要求:必须使用猪肉粉等实际样品基质
2. 浓度水平:至少包含LOQ(1μg/kg)、2倍LOQ及法规限量点3个浓度水平
3. 稳定性:-18℃保存条件下有效期≥6个月
4. 定值要求:需通过协同实验确认标准值及不确定度
关键实验步骤
酶解:2g样品+5mL磷酸盐缓冲液(pH7.0)+50μL酶溶液,37℃振荡16h
提取:加乙腈10mL振荡,-20℃沉淀蛋白脂肪
净化:上清液+正己烷5mL涡旋离心,取下层复溶
色谱条件:C18色谱柱,0.1%甲酸水/甲醇梯度洗脱,流速0.3mL/min
质谱监测:m/z 174.1→128.1(定量离子),174.1→102.1(定性离子)
特别说明
1. 必须监控离子比率:定性离子相对丰度与标准溶液差异≤±20%
2. 酶解时间需严格控制:不足16h导致回收率偏低>15%
3. 注意基质效应:猪肉粉样品需采用同位素内标校正
4. 禁用物质判定:检出MQCA即判定为喹乙醇残留阳性

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