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鱼肉粉中四环素类分析质控样品(阴性)_
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鱼肉粉中四环素类分析质控样品(阴性)

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鱼肉粉中四环素类分析质控样品(阴性)介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 水产品中四环素类药物的残留量的测定 高效液相色谱法
标准名称及标准号 GB 31656.12-2021《食品安全国家标准 水产品中四环素类药物的残留量的测定 高效液相色谱法》
适用范围 适用于鱼类、虾、蟹、贝类等水产品肌肉组织中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC):
1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. Oasis HLB固相萃取柱净化
3. 乙腈-0.01mol/L草酸溶液为流动相梯度洗脱
4. 紫外检测器在350nm波长检测
检出限与定量限 检出限(LOD):10 μg/kg
定量限(LOQ):20 μg/kg
(适用于所有目标四环素类药物)
质控样品要求 1. 每批样品需同步进行空白对照和阴性对照试验
2. 阴性质控样品:确认不含目标物的鱼肉粉基质
3. 加标回收率需控制在70%-120%
4. 每20个样品需插入1个质控样
关键实验步骤 1. 均质:样品于-18℃冷冻后机械均质
2. 提取:加入EDTA-Mcllvaine缓冲液震荡提取30min
3. 净化:提取液经HLB柱净化,用甲醇洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹浓缩至近干,流动相复溶
5. 色谱条件:C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),柱温30℃
特别说明 1. 实验全程避免金属器具接触样品
2. 四环素类遇光易分解,操作需避光
3. 金霉素在酸性条件下易降解,需严格控制pH值
4. 阴性质控样品需验证无干扰峰出现
动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法
标准名称及标准号 GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》
适用范围 适用于畜禽、水产品等动物源性食品中四环素、土霉素、金霉素残留检测
核心检测方法 方法A:液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
方法B:高效液相色谱法(HPLC)带紫外检测器
质控样品要求 1. 阴性样品基质应与待测样品一致
2. 每批次检测需包含空白基质对照
3. 质控样品回收率应满足:
- 添加浓度≤100μg/kg时:60%-120%
- 添加浓度>100μg/kg时:70%-110%
牛奶和奶粉中土霉素、四环素等残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 22990-2008《牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》
适用范围 适用于牛奶、奶粉中四环素类药物的残留检测(可参考用于其他动物源性基质)
关键实验步骤 1. 奶粉样品需先用超纯水复原
2. 采用0.1mol/L Na₂EDTA溶液作为提取液
3. 离心后上清液经0.45μm滤膜过滤
4. 色谱分离使用C18柱,检测波长350nm

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