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固体废物中六价铬分析质控样品_
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固体废物中六价铬分析质控样品

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固体废物中六价铬分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

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国标解读: 固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法
标准名称及标准号

HJ 687-2014《固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》

发布机构:环境保护部

实施日期:2014年7月1日

适用范围

适用于固体废物及固体废物浸出液中六价铬的测定

检测浓度范围:0.5 mg/kg ~ 1000 mg/kg(固体废物)

特别适用于含钙、镁等碱性基质的样品

核心检测方法

1. 碱消解前处理:使用碳酸钠-氢氧化钠混合溶液(pH=11.5)在92±3℃水浴消解60分钟

2. 分离技术:消解液经0.45μm滤膜过滤后,加入氯化镁溶液沉淀分离三价铬

3. 检测仪器:火焰原子吸收分光光度计,特征波长357.9 nm

4. 定量方式:标准曲线法(至少5个浓度点)

检出限与定量限

方法检出限(MDL):0.3 mg/kg(按取样量2.5g计)

定量下限(LOQ):1.0 mg/kg

测定上限:1000 mg/kg(超过需稀释)

精密度要求:重复性限r≤10%,再现性限R≤15%

质控样品要求

1. 每批样品(≤20个)至少带1个实验室空白样

2. 每批样品需做10%平行样(至少1个)

3. 每批样品需带1个有证标准物质(CRM)

4. 标准曲线相关系数R²≥0.995

5. 每10个样品需带1个加标回收样(加标量50%-100%)

关键实验步骤

1. 样品制备:固体样品研磨过0.5mm筛,浸出液需过滤

2. 碱消解:2.5g样品+50mL碳酸钠-氢氧化钠溶液,水浴60分钟

3. 分离:冷却后加入5mL氯化镁溶液,离心分离沉淀

4. 定容:上清液用硝酸调节pH至7-8,定容至100mL

5. 上机测定:按仪器优化条件测定吸光度

特别说明

1. 全程避光操作:六价铬在光照下易还原

2. 消解温度控制:92±3℃,温度过高导致六价铬分解

3. 干扰消除:铁含量>1%时需增加磷酸盐掩蔽

4. 器皿要求:使用无铬污染玻璃器皿,避免使用铬酸洗液

5. 质控范围:加标回收率应控制在85%-115%

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!