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甲醇中萘_91-20-3,萘
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甲醇中萘

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甲醇中萘介绍:

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水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法
标准名称及标准号 HJ 478-2009《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》
发布机构:生态环境部
实施日期:2009年12月1日
适用范围
适用于地表水、地下水、工业废水和生活饮用水中萘、苊烯等16种多环芳烃(PAHs)的测定,包括:
• 目标物浓度范围:0.001~10 μg/L
• 甲醇中萘作为标准储备液和标准曲线配制基准物质
核心检测方法
1. 样品前处理:液液萃取(二氯甲烷)或固相萃取(C18吸附柱)
2. 分离方式:高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱
3. 检测器:荧光检测器(萘的激发波长275nm/发射波长330nm)
4. 定量方法:外标法定量,使用甲醇中萘配制标准曲线
检出限与定量限
项目 液液萃取法 固相萃取法
萘检出限(MDL) 0.0003 μg/L 0.0002 μg/L
定量限(LOQ) 0.001 μg/L 0.0008 μg/L
质控样品要求
1. 每批样品(≤20个)需做空白试验
2. 添加标准回收率控制:
  • 加标浓度:0.1~1.0 μg/L
  • 可接受范围:70%~130%
3. 标准曲线相关系数:R²≥0.995
4. 质控样频率:每10个样品插入1个质控样
关键实验步骤
1. 标准溶液配制:甲醇中萘标准储备液(1000mg/L)梯度稀释至0.1~10μg/mL工作液
2. 样品萃取
  • 液液萃取:500mL水样+30mL二氯甲烷,振荡10min
  • 固相萃取:C18柱活化后上样,氮吹浓缩至0.5mL
3. 色谱条件
  • 色谱柱:C18反相柱(4.6×250mm,5μm)
  • 流动相:乙腈/水梯度洗脱
  • 流速:1.0mL/min,柱温:30℃
特别说明
1. 萘标准溶液需避光保存于-18℃,有效期3个月
2. 样品需用棕色玻璃瓶采集,24h内完成萃取
3. 当水样浊度>1NTU时需经0.45μm滤膜过滤
4. 方法验证要求:每更换色谱柱需重新做方法检出限验证

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