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乳粉中地塞米松分析质控样品_
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乳粉中地塞米松分析质控样品

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乳粉中地塞米松分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 动物性食品中地塞米松残留量的测定

标准名称及标准号

GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中地塞米松残留量的测定》

适用范围

适用于牛乳、羊乳、乳粉等动物源性食品中地塞米松残留量的定量检测,明确包含乳粉基质样品。

核心检测方法

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):
1. 样品经乙腈溶液提取
2. 通过C18固相萃取柱净化
3. 采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式检测
4. 以同位素内标法定量

检出限与定量限

1. 乳粉基质定量限(LOQ):0.3 μg/kg
2. 检出限(LOD):0.1 μg/kg
3. 线性范围:0.3~10 μg/kg(R²≥0.99)

质控样品要求

1. 基质匹配:必须使用乳粉基体标准物质
2. 浓度梯度:至少包含空白、LOQ浓度、2倍LOQ浓度样品
3. 每批次检测需同步进行:
  - 空白对照
  - 加标回收(回收率范围70%-120%)
  - 质控样平行双样测定(RSD≤15%)

关键实验步骤

1. 样品制备:乳粉样品用温水复溶(40℃±2℃)
2. 提取:加入乙腈-乙酸铵溶液振荡提取
3. 净化:提取液经C18柱净化,甲醇洗脱
4. 浓缩:氮吹至近干,乙腈-水定容
5. 色谱条件:
  - 色谱柱:C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
  - 流动相:0.1%甲酸水/乙腈梯度洗脱
6. 质谱监测离子对:m/z 391.2→147.0(定量)391.2→337.1(定性)

特别说明

1. 必须使用氘代地塞米松(d4-地塞米松)作为内标物校正基质效应
2. 乳粉脂肪干扰需特别注意:提取后需低温离心(-20℃, 10min)去除脂质
3. 方法验证要求:新批次固相萃取柱需重新验证回收率
4. 阳性结果确认:要求样品与标准品保留时间偏差≤±0.1min,离子丰度比偏差≤±20%

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!