乳粉中缩水甘油酸酯分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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乳粉中缩水甘油酸酯分析质控样品

NCS190962

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10g

钢研纳克

见证书

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乳粉中缩水甘油酸酯分析质控样品介绍：

以上信息仅供参考，请以实物批次为准！

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》

标准名称及标准号

GB 5009.191-2016《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》第三法：乳粉中缩水甘油酯的测定

适用范围

适用于婴幼儿配方乳粉、乳制品及含乳食品中缩水甘油酯（GEs）的定量检测，包含2-MCPD酯、3-MCPD酯及缩水甘油酯的分离测定

核心检测方法

同位素稀释-气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）：
1. 使用酸性酯交换反应释放目标物
2. 经叔丁基甲醚（TBME）萃取净化
3. 七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生化
4. GC-MS/MS多反应监测模式（MRM）定量分析

检出限与定量限

缩水甘油酯（以缩水甘油计）：
• 检出限（LOD）：5 μg/kg
• 定量限（LOQ）：10 μg/kg
*基于信噪比S/N≥3和S/N≥10确定

质控样品要求

1. 基质匹配：必须使用乳粉基体质控样
2. 浓度梯度：需包含LOQ值、法规限值（如50μg/kg）、2倍限值三个水平
3. 同位素内标：缩水甘油-d5酯作为过程内标
4. 精密度要求：平行样RSD≤15%
5. 每批次实验需同步进行空白对照与加标回收（回收率范围70%-120%）

关键实验步骤

1. 酯交换反应：样品加入NaBr溶液及内标，硫酸甲醇溶液（1.5 mol/L）60℃反应16小时
2. 液液萃取：反应液用TBME萃取三次，合并有机相经无水硫酸钠脱水
3. 衍生化：萃取液氮吹至干，HFBI衍生（70℃反应20分钟）
4. GC-MS/MS分析：DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温（初始50℃保持1min→20℃/min升至90℃→5℃/min升至260℃）
5. 定量离子对：缩水甘油酯衍生物m/z 147→93（定量），147→119（定性）

特别说明

1. 反应控制：酯交换反应需严格控温（60±1℃），防止缩水甘油酯转化为3-MCPD酯
2. 衍生化时效：衍生化产物需在24小时内完成检测
3. 基质干扰：高脂肪样品需增加硫酸钠用量抑制乳化
4. 假阳性预防：实验室环境中禁用含甘油酯的清洁剂
5. 结果表示：最终结果需以缩水甘油当量（μg GE/kg）报告

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！