鱼肉粉中特布他林分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

图片仅供参考，具体产品以实物为准！

鱼肉粉中特布他林分析质控样品

NCS190762

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10g

钢研纳克

见证书

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鱼肉粉中特布他林分析质控样品介绍：

以上信息仅供参考，请以实物批次为准！

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法

适用范围	适用于鱼肉粉等动物源性食品中特布他林等β-受体激动剂残留量的定量检测。检测基质包括肌肉组织、内脏及加工制品，适用浓度范围为1.0~50.0 μg/kg。

核心检测方法

液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）

1. 前处理：β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解释放结合态药物

2. 提取：乙酸乙酯液液萃取目标物

3. 净化：MCX固相萃取柱净化除杂

4. 分离：C18反相色谱柱（2.1×100mm, 1.7μm）梯度洗脱

5. 检测：电喷雾正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM）

检出限与定量限

特布他林检出限（LOD）：0.3 μg/kg

特布他林定量限（LOQ）：1.0 μg/kg

线性范围：1.0~50.0 μg/kg（相关系数R²≥0.995）

质控样品要求

1. 基质匹配：必须使用鱼肉粉基质质控样

2. 浓度水平：至少包含LOQ（1μg/kg）、2倍LOQ、5倍LOQ三个浓度水平

3. 精密度：同批内RSD≤15%，批间RSD≤20%

4. 准确度：回收率范围85%~110%

5. 每批次需同时测定空白对照、加标样品和质控样

关键实验步骤

样品前处理

1. 酶解：2g样品+8mL乙酸铵缓冲液(pH5.2)+50μL β-葡萄糖醛酸酶，37℃振荡16h

2. 提取：加10mL乙酸乙酯涡旋混合，离心取上清液，重复提取两次

3. 浓缩：合并提取液，40℃氮吹至干

净化流程

1. 活化：MCX柱依次用3mL甲醇、3mL水活化

2. 上样：残渣用3mL 0.1mol/L盐酸溶解后上柱

3. 淋洗：3mL水+3mL甲醇淋洗

4. 洗脱：3mL含5%氨水的甲醇溶液洗脱

仪器条件

流动相：A-0.1%甲酸水溶液，B-乙腈

质谱参数：母离子m/z 226.1→子离子m/z 152.1（定量），m/z 125.0（定性）

特别说明	1. 酶解温度必须严格控制在37±1℃，防止酶活性降低 2. 特布他林在碱性条件下不稳定，浓缩时温度不超过40℃ 3. 不同批次固相萃取柱需重新优化淋洗体积 4. 质谱检测需采用同位素内标法定量（推荐d9-特布他林） 5. 当样品中特布他林含量＞LOQ时，需进行确认离子比例校验（允许偏差±20%）

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！