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活性碳管中正己烷含里测定_
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活性碳管中正己烷含里测定

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活性碳管中正己烷含里测定


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活性碳管中正己烷含量测定国标解读
标准名称及标准号
GBZ/T 300.59-2017《工作场所空气有毒物质测定 第59部分:烷烃类化合物》
适用范围
适用于工作场所空气中正己烷蒸气浓度的测定,包括活性碳管采样介质中正己烷的溶剂解吸-气相色谱检测方法。覆盖浓度范围0.5~2000mg/m³(以采集15L空气计)
核心检测方法
溶剂解吸-气相色谱法(FID检测器)
1. 活性碳管中正己烷经二硫化碳解吸
2. 毛细管色谱柱分离(DB-1或等效色谱柱)
3. 氢火焰离子化检测器检测
4. 保留时间定性,峰面积定量
检出限与定量限
检出限:0.2μg/mL(解吸液)
定量限:0.5μg/mL(解吸液)
对应空气浓度:0.033mg/m³(以采集15L空气计)
质控样品要求
1. 每批样品需带空白碳管(同批号未使用碳管)
2. 每20个样品至少1个平行样(相对偏差≤10%)
3. 每批样品需带加标质控样(加标回收率85%~110%)
4. 标准曲线相关系数r≥0.999
关键实验步骤
1. 样品解吸:将活性碳管前后段分别转移至解吸瓶,加入1.0mL二硫化碳,密闭震荡解吸30min
2. 色谱条件:柱温50℃(2min)→20℃/min→150℃(2min),进样口200℃,检测器250℃
3. 标准曲线:用二硫化碳配制0.5~100μg/mL正己烷标准系列
4. 进样分析:解吸液直接进样1μL,与标准曲线同步分析
特别说明
1. 解吸效率验证:新批次活性碳管首次使用前需验证解吸效率(≥85%)
2. 样品保存:采样后碳管两端密封,4℃冷藏可保存7天
3. 干扰排除:丙酮、乙醇等溶剂可能干扰,需通过色谱条件优化分离
4. 安全防护:二硫化碳易燃有毒,应在通风橱中操作

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