乙腈中7种药物混标溶液,100μg/mL
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7种药物混标
1ST45092-100M | 100μg/mL
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乙腈中70种农药混标
NCS1603518-100B | 100ug/mL
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乙腈中71种农药混标溶液,10μg/mL
1ST020607-10A | 10μg/mL
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乙腈中8种药物混标溶液,10μg/mL
1ST45218-10A | 10μg/mL
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乙腈中6种药物混标溶液,10μg/mL
1ST45322-10A | 10μg/mL
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甲醇中7种药物混标溶液,100μg/mL
1ST55027-100M | 100μg/mL
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乙腈
H17094-4L | for HPLC,≥99.9%,4瓶/箱
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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2. 固相萃取柱净化
3. 液相色谱-串联质谱仪检测
4. 内标法定量(使用氘代内标物)
• 四环素类:LOD 5.0μg/kg,LOQ 10.0μg/kg
• 喹诺酮类:LOD 1.0μg/kg,LOQ 2.0μg/kg
2. 每20个样品设1个加标回收样
3. 添加浓度:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ
4. 回收率范围:70%-120%
5. RSD≤15%
2. 提取:加入20mL EDTA-Mcllvaine缓冲液振荡提取
3. 净化:Oasis HLB固相萃取柱净化,5mL甲醇洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL乙腈-0.1%甲酸水溶液复溶
5. 色谱条件:C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
6. 质谱条件:ESI+源,多反应监测模式
2. 混标使用前需恢复至室温并混匀
3. 不同药物类别需分别建立标准曲线
4. 注意基质效应评估,必须采用基质匹配标准曲线
5. 四环素类检测需避光操作
2. 分散固相萃取净化
3. 液相色谱-串联质谱检测
4. 外标法定量
• 定量限:0.01~0.05mg/kg(具体以各农药方法验证为准)
2. 每批样品带空白基质加标
3. 加标浓度:0.01、0.05、0.20mg/kg
4. 回收率范围:70%-120%
5. RSD≤20%
2. 提取:乙腈提取,加入氯化钠盐析
3. 净化:PSA、C18、GCB吸附剂净化
4. 浓缩:40℃氮吹浓缩,乙腈定容
5. 色谱分离:C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
6. 质谱检测:动态多反应监测模式
2. 色素含量高的样品需增加GCB用量
3. 酸性农药需控制提取液pH值
4. 含糖量高的样品需增加净化剂用量
2. 冷冻除脂净化
3. SPE固相萃取柱进一步净化
4. LC-MS/MS检测
• 定量限:0.005~0.050mg/kg(具体农药详见标准附录)
2. 每10个样品设1个加标样
3. 加标浓度:0.01mg/kg和0.10mg/kg
4. 回收率要求:70%-110%
5. RSD≤15%
2. 盐析:加入5g氯化钠盐析分层
3. 净化:-20℃冷冻除脂,SPE柱净化
4. 浓缩:旋转蒸发浓缩,乙腈复溶
5. 色谱条件:C8色谱柱,乙腈-5mmol乙酸铵水溶液梯度洗脱
6. 质谱条件:电喷雾电离,正负离子切换扫描
2. 高灵敏度农药需单独配制标准曲线
3. 注意不同基质引起的离子抑制效应
4. 热不稳定农药需控制浓缩温度
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