二甲基亚砜中6种兽药混标溶液
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甲醇中6种兽药混标
1ST47575-100M | 100μg/mL
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4种兽药混标
1ST47150-100M | 100μg/mL
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甲醇中36种农药混标溶液
1ST022846-VR1-M | 不同浓度
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二甲基亚砜
ZDR-C12745000 | 见证书
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二甲基亚砜
ZDR-A12745000ME-1000 | 1000 µg/mL于甲醇
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二氯甲烷中6种硝基苯混标溶液
BW08226 | 1000μg/mL
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二甲砜
CCFD200691 | >95%
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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GB 31658.17-2021
• 四环素类(金霉素、土霉素等)
• 磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶等)
• 喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星等)
共32种兽药残留的定量检测
2. 固相萃取柱(HLB或等效)净化
3. 二甲基亚砜复溶浓缩后定容
4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测:
- 色谱柱:C18柱(2.1×100mm, 1.8μm)
- 流动相:0.1%甲酸水溶液+乙腈梯度洗脱
- 离子源:电喷雾电离(ESI+)
• 肝脏/肾脏:定量限3.0~15.0 μg/kg,检出限1.0~5.0 μg/kg
• 喹诺酮类要求定量限≤1 μg/kg
• 磺胺类要求定量限≤5 μg/kg
- 空白样品
- 空白加标样品(加标浓度:定量限/限量值)
2. 加标回收率范围:70%~120%
3. 质控样RSD≤15%
4. 每20个样品设1个质控样
1. 均质样品5g + 20mL EDTA-Mcllvaine缓冲液
2. 涡旋振荡10min,8000rpm离心5min
净化:
3. HLB柱活化:5mL甲醇→5mL水
4. 上样后5mL水淋洗→5mL甲醇洗脱
定容:
5. 40℃氮吹至近干,1mL二甲基亚砜复溶
6. 乙腈定容至2.0mL,0.22μm滤膜过滤
- HPLC级纯度≥99.9%
- 避光保存避免氧化
2. 混标溶液需-18℃冷冻避光保存
3. 不同基质需进行专属方法验证
4. 注意四环素类易与金属离子螯合
5. 喹诺酮类需控制pH在2.5~3.5范围
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