甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混标溶液（HJ 1242-2022内标），100μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样（甲醇中14种卤代烃）不同浓度(HJ620-2011)
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HJ 1242-2022《水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-质谱法》由国家生态环境部发布，2022年实施。规定了水体中6种邻苯二甲酸酯类化合物（包括DMP、DEP、DBP等）的检测方法。
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。目标物包括邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、二乙酯（DEP）、二丁酯（DBP）等。甲醇中6种内标混标溶液（如D4-DBP）用于补偿前处理损失和仪器波动。
1. 前处理：水样经玻璃纤维滤膜过滤后，加入内标混标溶液（100μg/mL），通过固相萃取柱（C18或HLB）富集净化
2. 仪器分析：液相色谱分离（C18色谱柱，乙腈/水梯度洗脱），三重四极杆质谱检测（电喷雾电离ESI-，多反应监测MRM模式）
3. 定量方式：内标法定量，以内标物响应比校正目标物浓度
方法检出限（MDL）为0.003~0.015 μg/L，定量限（LOQ）为0.012~0.060 μg/L。具体数值因目标物而异（如DBP定量限0.015μg/L）。内标物可有效降低基质效应导致的定量偏差。
1. 每批样品需带空白样（实验用水+内标）
2. 加标回收率控制：低浓度（0.1μg/L）回收率60-130%，高浓度（1.0μg/L）回收率70-120%
3. 内标回收率：每个样品中内标物回收率需在50-150%之间
4. 每20个样品需插入平行样，相对偏差≤25%
1. 内标加入：取样后立即向水样中加入50μL内标混标溶液（100μg/mL）
2. 固相萃取：活化后的C18柱上样，5mL甲醇洗脱，氮吹浓缩至0.5mL
3. 仪器校准：用含内标的基质匹配标准曲线校准（浓度梯度0.01~1.0μg/mL）
4. 色谱条件：柱温40℃，流速0.3mL/min，进样量10μL
5. 质谱参数：毛细管电压-3500V，雾化气温度350℃，碰撞气流量0.15mL/min
1. 禁用塑料器皿：所有接触样品的器具必须为玻璃或不锈钢材质
2. 内标选择：必须使用氘代内标（如D4-DBP），且保留时间与目标物偏差≤0.1min
3. 溶剂效应：浓缩后需用初始流动相定容，避免乙腈比例过高导致峰形畸变
4. 系统维护：每批样品后需用甲醇-水（90:10）冲洗色谱柱30min，防止基质残留
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！