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18种头孢菌素类固体混标

1ST9245Z-100μg

18 Cephalosporins Mixture

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100μg/组分

First Standard

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18种头孢菌素类固体混标介绍：

产品基本信息：

密度：100μg

产品组分信息：

货号	CAS号	中文名称	英文名称	规格浓度	分子式	分子量
1ST10007	53994-73-3	头孢克洛	Cefaclor	None	C15H14ClN3O4S	367.81
1ST10008Na	30034-03-8	头孢孟多钠	Cefamandole sodium salt	None	C18H17N6NaO5S2	484.48
1ST10009	84957-29-9	头孢匹罗	Cefpirome	None	C22H22N6O5S2	514.58
1ST10011	63527-52-6	头孢噻肟	Cefotaxime	None	C16H17N5O7S2	455.46
1ST10012	72558-82-8	头孢他啶	Ceftazidime	None	C22H22N6O7S2	546.58
1ST12002	79350-37-1	头孢克肟	Cefixime	None	C16H15N5O7S2	453.45
1ST12003	38821-53-3	头孢拉定	Cephradine	None	C16H19N3O4S	349.41
1ST12004	65243-33-6	头孢他美酯	Cefetamet pivoxyl	None	C20H25N5O7S2	511.57
1ST12005	66340-28-1	3-去乙酰基头孢噻肟	Desacetylcefotaxime	None	C14H15N5O6S2	413.43
1ST12007	62893-20-3	头孢哌酮钠	Cefoperazone sodium	None	C25H26N9NaO8S2	667.65
1ST12008	5575-21-3	头孢洛宁	Cephalonium	None	C20H18N4O5S2	458.51
1ST12009	84957-30-2	头孢喹肟	Cefquinome	None	C23H24N6O5S2	528.60
1ST12011	50370-12-2	头孢羟氨苄	Cefadroxil	None	C16H17N3O5S	363.39
1ST12012	75498-96-3	头孢米诺钠盐	Cefminox sodium	None	C16H20N7NaO7S3	541.56
1ST7003	80370-57-6	头孢噻呋	Ceftiofur	None	C19H17N5O7S3	523.57
1ST7004A	24356-60-3	头孢匹林钠	Cephapirin sodium	None	C17H16N3O6S2Na	445.45
1ST7013	15686-71-2	头孢氨苄	Cephalexin	None	C16H17N3O4S	347.39
1ST7014	25953-19-9	头孢唑啉	Cefazolin	None	C14H14N8O4S3	454.51

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食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法

标准名称及标准号

GB 31658.17-2021《食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法》

适用范围

适用于猪、牛、羊肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中18种头孢菌素（含头孢唑啉、头孢匹林等）及磺胺类、喹诺酮类药物的残留检测

核心检测方法

1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 固相萃取柱净化（HLB或等效柱）
3. 液相色谱-串联质谱法检测（C18色谱柱分离）
4. 采用MRM模式进行定量定性分析

检出限与定量限

肌肉/内脏组织：LOD 0.3-1.0 μg/kg，LOQ 1.0-3.0 μg/kg
牛奶：LOD 0.1-0.5 μg/kg，LOQ 0.3-1.5 μg/kg
（具体限值依据各头孢菌素特性确定）

质控样品要求

1. 每批次≥10%平行样
2. 加标回收率范围：70%-120%
3. 空白基质加标样品需包含LOQ、2LOQ、10LOQ三个浓度水平
4. 保留时间偏差≤±2.5%

关键实验步骤

1. 样品均质：组织样品需在-20℃冷冻后粉碎均质
2. 提取：加入EDTA-Mcllvaine缓冲液震荡提取，离心分离
3. 净化：HLB柱活化后上样，甲醇洗脱后氮吹浓缩
4. 复溶：0.1%甲酸水-乙腈复溶
5. 仪器条件：柱温40℃，流速0.3mL/min，梯度洗脱

特别说明

1. 头孢匹林需避光操作防止降解
2. 含硫头孢菌素（如头孢噻呋）需监测[M+2]同位素峰
3. 牛奶样品需增加脂肪去除步骤
4. 方法验证需包含基质效应测试（要求≤±20%）

食品安全国家标准动物性食品中头孢类药物残留量的测定

标准名称及标准号

GB 31660.5-2019《食品安全国家标准动物性食品中头孢类药物残留量的测定》

适用范围

专用于牛、猪肌肉和肝脏中头孢喹肟、头孢噻呋等8种头孢菌素残留检测

核心检测方法

1. 乙腈-磷酸盐缓冲液提取
2. 正己烷脱脂净化
3. 超高效液相色谱-串联质谱检测（UPLC-MS/MS）
4. 内标法定量（氘代头孢类药物为内标）

检出限与定量限

肌肉组织：LOQ 2.0-10 μg/kg
肝脏组织：LOQ 5.0-25 μg/kg
（不同头孢菌素限值有差异）

质控要求

1. 每批样品需带空白基质加标样
2. 回收率允许范围：80%-110%
3. 相对标准偏差(RSD)≤15%
4. 需进行内标回收率校正（60%-130%）

关键实验步骤

1. 样品提取：均质后加乙腈-磷酸盐缓冲液振荡提取
2. 离心净化：-20℃冷冻离心去除蛋白脂肪
3. 氮吹浓缩：40℃水浴氮吹至近干
4. 色谱条件：ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
5. 质谱参数：ESI正离子模式，毛细管电压3.0kV

特别说明

1. 头孢类药物易发生β-内酰胺环开环，需严格控制pH值（6.0-7.0）
2. 肝脏样品需增加磷酸盐缓冲液用量
3. 方法不适用于头孢氨苄等热不稳定头孢菌素
4. 需监测[M+H]+和[M+Na]+两种加合离子

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