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大米粉中无机砷分析质控样_
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大米粉中无机砷分析质控样

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大米粉中无机砷分析质控样介绍:

产品名称:大米粉中无机砷分析质控样
规格:20g/瓶

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国家标准解读: 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
标准名称及标准号 GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》
适用范围 适用于大米粉等谷物制品中无机砷(As(III)、As(V))的分离与定量检测,明确规定了样品前处理、仪器分析及质量控制全流程。
核心检测方法
采用液相色谱-原子荧光光谱联用法(LC-AFS)
1. 样品经0.15mol/L硝酸提取,离心分离无机砷
2. 提取液通过液相色谱柱(阴离子交换柱)分离As(III)和As(V)
3. 经在线消解将砷转化为As(III),氢化物发生原子荧光检测
4. 标准曲线法定量(需使用有证无机砷标准物质)
检出限与定量限
总无机砷 方法检出限(LOD):0.02mg/kg
定量限(LOQ):0.04mg/kg
As(III)/As(V) 分离形态检出限:0.01mg/kg(以砷计)
质控样品要求
1. 必须使用有证标准物质(如GBW10010大米粉无机砷质控样)
2. 每批次样品至少插入2个浓度质控样(涵盖低、中浓度)
3. 质控样检测结果必须在证书不确定度范围内(如0.15±0.03mg/kg)
4. 加标回收率要求:85%-110%(加标浓度需接近待测物浓度)
关键实验步骤
样品前处理:
1. 准确称取0.5g大米粉(过100目筛)
2. 加入20mL 0.15mol/L硝酸溶液,超声提取30min
3. 10000r/min离心15min,取上清液过0.45μm滤膜
色谱条件:
4. 流动相:15mmol/L磷酸二氢铵(pH6.0)
5. 流速:1.0mL/min,进样量:100μL
检测条件:
6. 消解液:5%盐酸+2%硫脲-抗坏血酸混合液
7. 载流:5%盐酸,还原剂:1.5%硼氢化钾
特别说明
1. 提取过程需严格控制温度≤25℃,防止砷形态转化
2. 质控样需与实际样品同步处理,避免单独制备
3. 色谱柱需定期用0.2mol/L氢氧化钠溶液再生处理
4. 当As(III)/As(V)比例异常时,需核查提取液氧化还原电位
5. 实验室环境要求:洁净度10000级,避免砷交叉污染

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