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大米粉中对硫磷分析质控样

QC-CP-038

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25g/瓶

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见证书

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大米粉中对硫磷分析质控样介绍：

产品名称：大米粉中对硫磷分析质控样
规格：25g/瓶

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手机版：大米粉中对硫磷分析质控样

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 23200.113-2018 食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法

适用范围

本标准适用于大米、小麦等植物源性食品中对硫磷等有机磷类农药残留的检测。特别明确包含谷物及其制品（如大米粉）基质，覆盖农产品种植、加工及流通全链条的农药残留监控。

核心检测方法

1. 提取：乙腈振荡提取（含1%乙酸）
2. 净化：QuEChERS法（PSA+MgSO₄+GCB组合吸附剂）
3. 仪器：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）
4. 色谱条件：DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温
5. 质谱条件：电子轰击电离源（EI），选择离子监测模式（SIM）

检出限与定量限

参数	大米粉基质要求
方法检出限（MDL）	≤ 0.005 mg/kg
定量限（LOQ）	≤ 0.01 mg/kg
精密度（RSD）	≤ 15%（n=6）
加标回收率	70%-120%（0.01-0.1mg/kg水平）

质控样品要求

1. 基体匹配：必须使用大米粉基体的有证标准物质（CRM）
2. 浓度水平：至少包含定量限（0.01mg/kg）、最大残留限量（MRL）值（0.1mg/kg）两个浓度水平
3. 使用频次：每批次样品（≤20个）需插入1个空白样品、1个阴性基质加标样、1个质控样
4. 验收标准：质控样测定值必须在证书标称值的±20%范围内

关键实验步骤

1. 样品前处理：5g样品+10mL乙腈（含1%乙酸）涡旋振荡10min
2. 盐析分层：加入4g MgSO₄ + 1g NaCl，离心5min（4000rpm）
3. 净化：取上清液加入150mg PSA + 900mg MgSO₄ + 45mg GCB，涡旋离心
4. 浓缩：取净化液氮吹至近干，1mL丙酮定容
5. 上机分析：GC-MS进样（进样量1μL，不分流模式）
6. 定性定量：对硫磷特征离子（m/z 291, 109, 97）保留时间偏差≤0.2min

特别说明

1. 对硫磷易光解，全程需避光操作
2. GCB添加量需严格控制，过量会导致色素类化合物吸附损失
3. 当样品色素含量高时，需增加净化步骤（C₁₈吸附剂）
4. 仪器需每24小时进行质量校准，质量轴偏差≤0.1amu
5. 方法符合GB 2763-2021中对硫磷在大米中的限量要求（0.1mg/kg）

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