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饲料中莱克多巴胺分析质控样_
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饲料中莱克多巴胺分析质控样

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饲料中莱克多巴胺分析质控样介绍:

产品名称:饲料中莱克多巴胺分析质控样
规格:30g/瓶

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饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法
标准名称及标准号 GB/T 22146-2008《饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法》
适用范围 适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中莱克多巴胺的定量测定
核心检测方法 1. 试样经酸性甲醇溶液提取
2. 固相萃取柱净化
3. 高效液相色谱仪(HPLC)分离检测
4. 紫外检测器检测波长:226nm
检出限与定量限 检出限:0.05 mg/kg
定量限:0.1 mg/kg
质控样品要求 1. 空白基质添加标准品:阴性饲料样品添加0.1-5.0mg/kg浓度标准溶液
2. 每批次样品需做双平行质控样
3. 加标回收率应在70%-120%范围内
4. 质控样需与待测样品同步处理
关键实验步骤 1. 准确称取5.0g试样,加入50mL 0.1mol/L HCl-甲醇溶液(1+9)
2. 超声提取15min,离心分离
3. 上清液经MCX固相萃取柱净化
4. 氮吹浓缩至干,流动相复溶
5. HPLC分析:C18色谱柱(4.6×250mm, 5μm),柱温30℃
6. 流动相:磷酸盐缓冲液-乙腈(85+15)
特别说明 1. 实验过程需避光操作
2. 固相萃取活化需严格按顺序使用甲醇、水、0.1mol/L HCl
3. 不同品牌色谱柱需优化流动相比例
4. 阳性结果需用质谱法确证
农业部1063号公告-5-2008 饲料中10种蛋白质同化激素的测定
标准名称及标准号 农业部1063号公告-5-2008《饲料中10种蛋白质同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于配合饲料、浓缩饲料中莱克多巴胺等β-受体激动剂类物质的检测
核心检测方法 1. 试样经β-葡萄糖醛酸酶水解
2. 乙酸乙酯提取
3. LC-MS/MS检测
4. 多反应监测模式(MRM)
检出限与定量限 莱克多巴胺检出限:0.005 mg/kg
定量限:0.01 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次需设置空白对照和添加回收实验
2. 加标水平:0.01、0.05、0.10mg/kg
3. 内标法控制:需添加氘代同位素内标
4. 质控样RSD应≤15%
关键实验步骤 1. 酶解:加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,37℃水浴12h
2. 提取:调节pH后乙酸乙酯萃取
3. 净化:C18固相萃取柱净化
4. LC-MS/MS分析:ESI+模式,色谱柱:C18(2.1×100mm, 1.7μm)
5. 定性要求:保留时间偏差≤0.1min,离子对比例偏差≤20%
特别说明 1. 需使用同位素内标进行定量
2. 不同基质需优化酶解时间
3. 需定期校准质谱质量轴
4. 阳性样品需进行双柱确证
食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定
标准名称及标准号 GB 31658.22-2022《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物肌肉、内脏、尿液等基质中莱克多巴胺等β-受体激动剂的检测
核心检测方法 1. 酶解:β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解
2. 固相萃取净化
3. 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)
4. 同位素内标法定量
检出限与定量限 莱克多巴胺检出限:0.1 μg/kg
定量限:0.5 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需设置空白对照
2. 添加浓度:0.5、1.0、2.0μg/kg
3. 质控样回收率范围:80%-110%
4. 需使用有证标准物质校准
关键实验步骤 1. 酶解:37℃水浴振荡16h
2. 高氯酸沉淀蛋白
3. MCX固相萃取柱净化
4. UPLC条件:ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1×50mm, 1.7μm)
5. 质谱条件:电喷雾正离子模式,多反应监测(MRM)
特别说明 1. 适用于饲料代谢产物的检测
2. 需使用至少两个离子对定性
3. 不同基质需优化提取条件
4. 阳性结果需复测确认

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